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文檔簡介
1、核能發(fā)展過程中,核燃料的后處理是制約核能可持續(xù)發(fā)展的重要環(huán)節(jié)。萃取色層技術兼?zhèn)淞艘?液萃取法的高選擇性和色層分離法的高效性雙重優(yōu)點,設備簡單,操作方便,有機試劑消耗及產(chǎn)生的二次廢物少,是一種新型的、發(fā)展快速的分離技術。目前研究焦點主要集中在開發(fā)各種新型的分離性能好、耐輻射、耐高溫、耐強酸的萃取色層。
本論文通過膠體晶體模板技術,采用三步法制備大孔SiO2微球,其目的是為新型硅基萃取色層的制備提供性能優(yōu)異的支持體。第一步,采用無
2、皂乳液聚合法制備單分散模板顆粒,研究不同條件對聚苯乙烯(PS)顆粒尺寸及分散性的影響;第二步,采用蒸發(fā)誘導的懸浮體系自組裝技術,將單分散聚苯乙烯顆粒組裝成三維有序膠體晶體微球模板,優(yōu)選自組裝條件;第三步,通過硅源填充、固化及高溫燒除過程,獲得大孔SiO2微球材料,探究填充、焙燒工藝與孔隙特征、孔壁結(jié)構等的內(nèi)在聯(lián)系。研究表明:
(1)采用無皂乳液聚合法,通過控制實驗條件,成功制備了粒徑在325-420nm之間且分散系數(shù)小于0.0
3、5的改性PS顆粒。緩沖液濃度、引發(fā)劑濃度、共聚單體濃度是影響聚苯乙烯顆粒尺寸和單分散性的主要因素,制備PS顆粒的最佳條件為:緩沖溶液NaHCO3濃度為9.52-12.27mmol/L、引發(fā)劑過硫酸鉀(KPS)濃度為4.45-7.56mmol/L、共聚單體丙烯酸(AA)濃度為0.20-0.36mol/L。
(2)對PS顆粒,采用蒸發(fā)誘導的自組裝技術,獲得的膠晶模板呈規(guī)則球形,PS顆粒緊密排列,為三維高度有序的面心立方(fcc)結(jié)
4、構,致密性為74%。制備直徑為100-150μm之間的膠體晶體微球模板的最佳條件為:水油兩相體積比為1∶10,攪拌速度為450rpm,PS乳液加入方式為恒壓漏斗緩慢滴加。微球模板產(chǎn)率為61.4%。
(3)分別采用浸漬法和物理真空灌注法對膠晶模板進行前驅(qū)體填充,用高溫焙燒法去除模板,得到了三維有序大孔SiO2微球。研究了升溫程序?qū)δ0迦コ挠绊?,用SEM、N2吸附等對大孔SiO2微球進行了表征。燒除模板最佳升溫程序為:以2℃/m
5、in的升溫速率加熱至300℃后保持3個小時,待SiO2骨架致密化完成后,再以相同的速率緩慢加熱至600℃,恒溫保持3個小時,即可完全燒除PS顆粒。填充工藝對大孔SiO2微球的影響較大,浸漬法填充時孔道層次清晰,有序性好,平均孔徑為342nm,但孔壁結(jié)構疏松,存在許多狹縫狀孔隙,平均介孔孔徑為6.43nm,孔容量0.750cm3/g,比表面積為466.6m2/g;高濃度前驅(qū)體溶液真空灌注填充時,孔隙收縮嚴重,平均孔徑僅為225nm,部分孔
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