高純次磷酸及次磷酸鈉的制備.pdf

1、近年來，隨著化學(xué)鍍的發(fā)展，市場對次磷酸及其鹽的需求日益增加，其主要產(chǎn)品包括次磷酸鈉、次磷酸和次磷酸鎳。傳統(tǒng)的次磷酸的生產(chǎn)，以復(fù)分解法或離子交換樹脂法進(jìn)行。次磷酸及其鹽主要作為還原劑用于化學(xué)鍍，而隨著電子、國防等高科技的發(fā)展，對次磷酸及其鹽的質(zhì)量要求也越來越高。傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)的次磷酸及其鹽無法達(dá)到高科技領(lǐng)域的要求，因此生產(chǎn)高純度的次磷酸及其鹽已稱為次磷酸工業(yè)的趨勢。在本文中，主要研究了以工業(yè)級次磷酸鈉為原料，分別采用氯化銀、硫酸鋇和重金屬

2、硫化物沉淀的方法去除次磷酸鈉原料中所含的氯離子、硫酸根離子和鐵、鉛等重金屬離子，制備高純次磷酸鈉的有關(guān)工藝和技術(shù)，并詳細(xì)探討了各化學(xué)藥劑的最佳加入量，溫度、pH值等試驗條件的選擇，及硫化物法去除重金屬離子的方法。實驗取得成功的關(guān)鍵是研究怎樣將生成的氯化銀沉淀從溶液中去除，我們成功地加入吸附劑將此沉淀從溶液中吸附去除，而不消耗次磷酸鈉的量。 隨后研究了以本實驗制得的次磷酸鈉，配置溶液通過離子交換樹脂制備高純度的次磷酸，研究討論了實

3、驗工藝中溫度、流速等工藝條件的影響。在本實驗中我們首先考慮以工業(yè)級次磷酸鈉為原料制備高純度的次磷酸，但是其中的陰離子雜質(zhì)通過離子交換樹脂法無法達(dá)到電子級的要求，而后我們改用本實驗制得的高純次磷酸鈉來生產(chǎn)，并將樹脂法去化學(xué)法進(jìn)行了比較。本實驗中對各中雜質(zhì)離子均采用兩種檢測方法進(jìn)行檢測，確保了產(chǎn)品的質(zhì)量。實驗中將樹脂淋洗和再生時的含H2PO2-的液體用于配制NaH2PO2溶液，做到封閉循環(huán)，減少了排污量，降低原料消耗，提高產(chǎn)品收率。