鈦膠球柱的制備及其在食用合成色素分離分析中的應(yīng)用.pdf

1、目前，應(yīng)用最為廣泛的高效液相色譜(HPLC)填料是硅膠基質(zhì)的，但硅膠固定相適用的pH范圍窄(pH2～8)，并對(duì)堿性化合物尤其是生物樣品產(chǎn)生不可逆吸附，限制了它在一些重要領(lǐng)域中的應(yīng)用。二氧化鈦因具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，能提供不同于硅膠的表面物理化學(xué)性能和分離選擇性，作為HPLC固定相近年來備受關(guān)注。本文采用兩種不同的方法合成鈦膠球柱，并將制得的鈦膠球柱用于食品樣品中有關(guān)食用合成色素的分析和測(cè)定，并進(jìn)一步探討了色譜分析條件中各因素對(duì)

2、食用合成色素的保留作用的影響，為深入研究鈦膠球柱的制備以及將其用于食品樣品的分析起到了良好的推動(dòng)作用。
　　 本課題的研究包括以下三個(gè)部分:
　　 (1)通過溶膠-凝膠法結(jié)合表面活性劑，以鈦酸四異丙酯、冰乙酸、鹽酸、去離子蒸餾水、聚氧化乙烯(PEO)和斯潘85為主要反應(yīng)原材料，制得有較高比表面積的鈦膠球柱。通過調(diào)整原材料的比例，如冰乙酸、鹽酸、去離子蒸餾水、PEO和斯潘85等的用量來達(dá)到使鈦膠微球粒徑和比表面積更加可控的

3、目的。所制得的鈦膠微球球形規(guī)則，平均粒徑為3μm，比表面積為115.6m2/g，累積孔體積為0.057mL/g，平均孔直徑為2.5nm，各方面條件均符合作為色譜柱在HPLC儀器中使用的要求。但這種方法合成出的鈦膠微球在應(yīng)用上仍然有一定的局限性，那就是分析像蛋白質(zhì)這種大分子量的物質(zhì)時(shí)，分離效果會(huì)變差。這是因?yàn)榇宋⑶虻钠骄字睆讲皇翘貏e大，雖然能滿足對(duì)一般化合物的分析，但對(duì)于大分子量的物質(zhì)來說，較難進(jìn)入孔內(nèi)，從而影響了其分析效果。于是本課題

4、又采用了另一種合成方法，合成出孔徑較大的鈦膠微球，這種方法就是溶膠-凝膠法結(jié)合均勻沉淀法。
　　 (2)通過溶膠-凝膠法結(jié)合均勻沉淀法，以鈦酸四異丙酯、冰乙酸、鹽酸、去離子蒸餾水、PEO和尿素為主要反應(yīng)原材料，制得有均勻中孔結(jié)構(gòu)的鈦膠球柱。通過調(diào)整原材料的比例，如鹽酸、去離子蒸餾水、PEO和尿素等的用量來達(dá)到使鈦膠微球粒徑和比表面積更加可控的目的。所制得的鈦膠微球球形規(guī)則，平均粒徑為6μm，比表面積75.9m2/g，累積孔體積0