機械球磨和低溫燒結制備鐵硒超導體性能的研究.pdf

1、2008年發(fā)現的新型鐵基化合物LaO1?xFxFeAs顯示出超導性能,這一突破性成果立刻引起了凝聚態(tài)物理界的高度重視。鐵基超導材料是一種全新的超導體,其超導電性無法以BCS(BardeenCooperSchieffer)理論解釋。目前,按母體化合物的成分和晶體結構分類,鐵基超導體主要包含鐵砷超導體和鐵硒超導體兩個系列。在鐵基超導材料家族中,鐵硒超導體基于其結構簡單、不含毒性元素As、實驗制備相對容易、使用更加安全而備受研究人員關注。同時

2、,研究鐵硒超導體的超導機制也能為進一步了解其他鐵砷超導體提供理論指導。
　　本文選取鐵硒超導體作為研究對象,通過機械球磨法和二次低溫燒結法制備了塊狀FeSe和Fe(Se,Te)多晶材料,通過對該體系的結構、顯微形貌、超導電性進行系統(tǒng)研究,探明了β-FeSe和材料超導性能之間的聯系。隨后通過引入含3d電子的Cr,在低溫下對FeSe和Fe(Se,Te)進行摻雜,討論了過渡金屬摻雜與超導電性變化的關系。
　　首先研究了機械球磨對多

3、晶FeSe體系的燒結過程、組織形貌和超導性能的影響,系統(tǒng)闡述了在燒結過程中β-FeSe的成相過程與機制。研究表明:β-FeSe相含量隨著球磨時間延長逐漸增加,超導臨界轉變溫度Tc也隨之增大。而當球磨時間大于50h時,由于燒結過程中β-FeSe相轉變?yōu)棣?FeSe相,試樣的超導性能將會受到抑制甚至消失。球磨50h的FeSe體系的燒結過程經歷了以下階段:非晶Se的晶化;固—固階段FeSe2相的生成;Se熔化;固—液階段Fe7Se8相的生成。

4、然而由于焓變值較小,故Fe7Se8相→β-FeSe相和β-FeSe相→δ-FeSe相的轉變過程不能被差熱分析方法測得。
　　Te摻雜的多晶FeSe0.5Te0.5材料也同樣采用機械球磨法合成,以研究超導體晶格畸變與超導性能之間的關系。研究表明:球磨過程引入的殘余應力阻礙了Te在β-FeSe相晶格中的擴散,致使晶格參數c和晶面間距d隨著球磨時間的延長而逐漸減小;同時由于球磨導致反應物活性過度增加,球磨20h后,在燒結過程中β-FeS

5、e相易轉變?yōu)棣?FeSe相,致使超導性能受到抑制甚至消失。
　　考慮到球磨處理會引入的殘余應力會對超導性能有所抑制,故試著采用低溫二次燒結的方法來合成塊狀FeSe0.5Te0.5試樣,并研究了不同合成溫度對超導性能的影響。結果表明,與以往常壓下通過高溫固相燒結得到的塊狀試樣相比,低溫(550℃)下合成的試樣具有較高的超導轉變溫度(15.5K)。另外,Te的引入改變了β-FeSe相的擇優(yōu)生長方向,使其沿著(002)面以二維形核方式層

6、狀生長,當該晶面上的臺階沿偏離[100]或[010]方向生長時就會使層片狀β-FeSe晶體出現扭折現象。
　　本文同時系統(tǒng)研究了不同Cr摻雜量對鐵硒超導體性能的影響。微量Cr摻雜對FeSe和FeSe0.5Te0.5的燒結成相過程影響不顯著,但是Cr摻雜引起了試樣中β-FeSe相的晶格畸變。隨著FeCrxSe中Cr摻雜量的增加,其引入的微弱化學負壓效應可在一定程度上提高材料的超導性能,但是Cr的摻雜量不宜大于5at.％。隨后對FeC