基于原子光譜技術(shù)的載金樹脂物料中多種元素的分析測試研究.pdf

1、近年來，載金樹脂物料的進(jìn)口量呈現(xiàn)逐年上升的趨勢，但目前缺乏相關(guān)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，給相關(guān)檢驗(yàn)檢疫單位帶來極大的困難。針對以上問題，本文建立了準(zhǔn)確、快速、有效、實(shí)用的分析方法。
　　采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）對載金樹脂物料中的12種常規(guī)檢測元素的分析方法進(jìn)行了研究：（1）確定樣品前處理方法。對比溶解法和熔融法，兩種前處理方法均能有效地徹底消解樣品。（2）優(yōu)化ICP-AES儀器工作條件。最終確定的儀器工作條件為：RF

2、發(fā)射功率為1150W、輔助氣流量為0.50L/min，霧化氣壓力為30.1psi，清洗時(shí)間為40s，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為100r/min，積分時(shí)間：長波10s，短波15s，選擇5％鹽酸介質(zhì)進(jìn)行測定，基體干擾效應(yīng)的校正采用基體匹配法。（3）樣品中各元素測試的精密度RSD<3%，各元素的加標(biāo)回收率在85%～105%之間。
　　采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）對金、銀兩種有價(jià)值元素的分析方法進(jìn)行了研究：（1）確定樣品前處理方法。采用泡塑吸附法

3、對樣品進(jìn)行前處理，測定金元素含量；采用高溫灰化法對樣品進(jìn)行前處理，測定銀元素的含量。對兩種前處理方法進(jìn)行優(yōu)化，使得消解完全。（2）優(yōu)化FAAS儀器工作條件。最終確定的測試工作條件為：狹縫寬度0.7nm，兩種元素的燈電流均為10mA，乙炔氣：空氣=1.5：20。（3）樣品中金、銀元素測試的精密度RSD<4%，金元素的加標(biāo)回收率在89%～92%之間，銀元素的加標(biāo)回收率在87%～95%之間。
　　采用原子熒光光譜法（AFS）對有害元素砷

4、元素的分析方法進(jìn)行了研究：（1）確定樣品前處理方法。采用微波消解法進(jìn)行前處理，優(yōu)化消解條件，使得消解完全。（2）優(yōu)化AFS的儀器工作條件。最佳測試條件為：原子化器溫度為1000℃、燈電流40mA、載氣流量400mL/min、屏蔽氣流量800mL/min。（3）樣品中砷元素測試的精密度RSD<3%，加標(biāo)回收率在94.3%～100.6%之間。
　　采用直接進(jìn)樣-冷原子吸收光譜法對有害元素汞元素的分析方法進(jìn)行了研究：（1）該方法無需前處