汞砷蒸氣發(fā)生新方法及其在原子光譜分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本論文對(duì)蒸氣發(fā)生/電化學(xué)氫化物發(fā)生（VG/EC-HG）進(jìn)樣技術(shù)的原理以及其在原子光譜(AS)分析中的應(yīng)用，進(jìn)行了較為詳細(xì)的概述。AS是檢測(cè)環(huán)境樣品中金屬元素較為成熟的分析手段，同時(shí)隨著科技的發(fā)展，分析工作者對(duì)原子光譜儀器的在線分析、微型化以及環(huán)境友好等方面提出了更高的要求。論文包括了實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)原理的討論，測(cè)量條件的優(yōu)化，實(shí)際樣品的處理，分析方法的建立等。
　　 第一章首先介紹了原子光譜分析中冷蒸氣發(fā)生(CVG)、氫化物

2、發(fā)生(HG)和揮發(fā)物發(fā)生等蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)，然后文中重點(diǎn)闡述了化學(xué)蒸氣(CHG)/EC-HG的原子化機(jī)理、可能干擾以及如何消除、電解池構(gòu)造、電極材料和電解質(zhì)溶液的選擇等。最后對(duì)CHG/EC-HG-AS體系性能改進(jìn)以及實(shí)際應(yīng)用做了簡(jiǎn)要概述。
　　 第二章研究并建立了一種新穎的微型化汞蒸氣發(fā)生原子熒光(CVG-AFS)檢測(cè)系統(tǒng)，該體系采用具有高氣體滲透性和紫外光透過(guò)性的無(wú)定形聚四氟乙烯管（Teflon AF-2400）作為CVG-A

3、FS系統(tǒng)的氣液分離器和檢測(cè)池，同時(shí)文中對(duì)Teflon-AF 2400 管的滲透機(jī)理以及設(shè)計(jì)原理做了比較深入的研究。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢出限為0.02 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)為3.3％。該體系所占的體積小、樣品消耗少、靈敏度和穩(wěn)定性好，并成功應(yīng)用于卷煙樣品中汞含量的檢測(cè)，回收率為97％～102％。
　　 第三章首次將固體聚合物電化學(xué)氫化發(fā)生（SPE-HG）技術(shù)應(yīng)用于原子光譜分析進(jìn)樣，并設(shè)計(jì)了一種新型的SPE-HG

4、電解池，采用耐腐蝕性強(qiáng)的鍍銥鈦網(wǎng)做陽(yáng)極，延長(zhǎng)了發(fā)生池的使用壽命；使用透氣性好、高氫超電勢(shì)的石墨氈做為陰極，大大提高了砷氫化物的生成效率；Nafion?117膜具有良好的質(zhì)子交換能力，以及電極和質(zhì)子膜之間的緊密接觸，降低了反應(yīng)所消耗的功率。該氫化物發(fā)生池改變了以往傳統(tǒng)氫化發(fā)生池陽(yáng)極使用酸性電解質(zhì)的特點(diǎn)，陽(yáng)極液使用純水，電解池可直接通過(guò)四個(gè)C型夾擠壓固定，該體系具有價(jià)格低廉、易于安裝、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。將該體系與原子熒光光譜儀聯(lián)用，成功地實(shí)現(xiàn)