氣相色譜法檢測(cè)水產(chǎn)品中呋喃丹的殘留.pdf

1、呋喃丹是一種在農(nóng)業(yè)上廣泛使用的殺蟲劑，具有高效、廣譜、內(nèi)吸性等多種優(yōu)點(diǎn)。呋喃丹很容易通過食物鏈、飲水污染養(yǎng)殖動(dòng)物，造成動(dòng)物組織中的藥物殘留，對(duì)人、畜都有很大的危害。
　　 通過研究水產(chǎn)品中呋喃丹的提取和凈化方法，確立氣相色譜檢測(cè)條件，本文建立了草魚、南美白對(duì)蝦和鱉肌肉中呋喃丹殘留檢測(cè)的氣相色譜法，同時(shí)對(duì)呋喃丹檢測(cè)方法的回收率、精密度、最低檢出限以及線性關(guān)系等進(jìn)行了系統(tǒng)的評(píng)價(jià)。具體檢測(cè)方法如下:水產(chǎn)品肌肉樣品5g使用15mL乙腈提

2、取，提取重復(fù)兩次，合并兩次提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后（溫度不超過30℃），用乙腈定容至5mL，加入8mL正己烷，漩渦混勻離心后，棄去正己烷層，重復(fù)操作兩次，氮吹至干。加入1mL甲醇和1mL雙蒸水溶解后再加入5mL乙酸乙酯反萃取，重復(fù)操作兩次，合并萃取液，經(jīng)中性氧化鋁柱凈化后氮吹至干，用1mL乙酸乙酯溶解，氣相色譜-TSD檢測(cè)器檢測(cè)。
　　 呋喃丹在0.01～10.0mg/L濃度范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，其回歸方程為Y=16269X-845.

3、4，相關(guān)系數(shù)為0.9995。呋喃丹在加標(biāo)濃度為0.04～0.2mg/kg時(shí)，平均回收率為81.20％～95.80％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.86％～8.70％，日內(nèi)變異系數(shù)范圍為1.05％～4.58％，日間變異系數(shù)范圍為3.70％～7.45％，在水產(chǎn)品中的最低檢出限為0.01mg/kg。結(jié)果表明該方法的回收率、精密度和線性關(guān)系等均符合定量分析方法的要求。本文所建立的分析方法前處理方法較簡單，檢測(cè)靈敏度高，符合我國農(nóng)業(yè)部獸藥殘留分析方法的要求。