基于納米材料的分離技術(shù)及應(yīng)用研究.pdf

1、隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生物工程等學(xué)科的迅速發(fā)展，分析對(duì)象日益復(fù)雜多樣，對(duì)復(fù)雜基體中痕量組分的分離和檢測(cè)成為突出的問(wèn)題。現(xiàn)代儀器分析方法發(fā)展迅速，靈敏度與精密度越來(lái)越高，但要直接分析這些痕量組分的含量也往往比較困難。一方面，待測(cè)樣品本身的物化狀態(tài)不宜直接測(cè)定，或者分析測(cè)定的方法靈敏度達(dá)不到;另一方面是樣品存在基體的干擾，或者缺乏相應(yīng)的校正標(biāo)準(zhǔn)和試劑。因此現(xiàn)代分離技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，運(yùn)用各種前處理的方法對(duì)樣品進(jìn)行分離、凈化和富集，以提高分析方法

2、的靈敏度和選擇性。
　　固相萃取是常用的樣品前處理方法，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、經(jīng)濟(jì)省時(shí)等優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)發(fā)展迅速。固相萃取技術(shù)就是利用固體材料作為吸附劑，一般是將液體樣品中的目標(biāo)物吸附，使其與樣品的基體和干擾化合物分離，接著再用洗脫液進(jìn)行溶劑洗脫或加熱進(jìn)行熱解析，從而達(dá)到分離、凈化和富集目標(biāo)化合物的目的，大大降低樣品基質(zhì)的干擾，提高樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確度與精密度。
　　納米材料是近年來(lái)受到廣泛重視的一種新興功能材料，具有一系列新異的

3、物理化學(xué)特性。其比表面積大，表面原子周圍缺少相鄰的原子，具有不飽和性，易與其它原子相結(jié)合而趨于穩(wěn)定，具有很大的化學(xué)活性，是一種較為理想的吸附材料。
　　用電紡納米纖維開展生物樣品前處理研究，以納米纖維作為固相萃取柱的吸附材料，稱之為基于納米纖維的固相萃取。電紡納米纖維比表面積極高，與目標(biāo)分子相互作用的位點(diǎn)顯著增多，吸附和脫附的效率高。與現(xiàn)有萃取填料相比，納米纖維固相萃取技術(shù)提取富集效率顯著提高;有機(jī)溶劑用量大大減少，最大限度的降低

4、對(duì)人體的危害;萃取操作簡(jiǎn)便易行，易于自動(dòng)化?；诩{米纖維的固相萃取技術(shù)可以與其他技術(shù)聯(lián)用，達(dá)到更好的檢測(cè)效果。
　　本研究將基于電紡納米纖維的固相萃取裝置分別與液相串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)和流動(dòng)注射聯(lián)用，建立測(cè)定方法并應(yīng)用到人體生物樣本的測(cè)定與評(píng)估中，具體研究包括以下四個(gè)方面:
　　(1)建立納米纖維固相萃取與液質(zhì)聯(lián)用的檢測(cè)方法
　　將納米纖維固相萃取技術(shù)與高精度測(cè)定的液質(zhì)聯(lián)用。利用陣列式納米纖維固相萃取裝置對(duì)樣品進(jìn)行前處理，能快

5、速有效的凈化生物樣本，降低基質(zhì)效應(yīng)，進(jìn)一步提高樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏性。本章用此方法測(cè)定尿液中的皮質(zhì)醇和可的松，檢測(cè)限分別為0.2ng/mL和0.5ng/mL，回收率為92.1％～103.2％，日內(nèi)、日間精密度均低于4％。
　　(2)納米纖維固相萃取與液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在孤獨(dú)癥兒童尿液皮質(zhì)醇和可的松評(píng)估中的應(yīng)用
　　利用建立好的檢測(cè)方法測(cè)定蘇州博愛學(xué)校孤獨(dú)癥兒童和正常兒童晨尿中的皮質(zhì)醇及可的松。分析孤獨(dú)癥兒童和正常兒童晨尿中的皮質(zhì)

6、醇、可的松及兩者比值的差異。結(jié)果顯示，孤獨(dú)癥兒童和正常兒童晨尿中的皮質(zhì)醇、可的松含量上沒(méi)有顯著性差異，但是孤獨(dú)癥兒童的皮質(zhì)醇和可的松比值要明顯低于正常兒童。
　　(3)建立納米纖維固相萃取與流動(dòng)注射技術(shù)聯(lián)用的檢測(cè)方法
　　將納米纖維固相萃取技術(shù)與快捷方便的流動(dòng)注射技術(shù)聯(lián)用。利用納米纖維固相萃取技術(shù)對(duì)唾液樣品進(jìn)行前處理，能快速有效的凈化樣本，減小唾液粘度。自主設(shè)計(jì)并建立了一套流動(dòng)注射管路，簡(jiǎn)單高效，試用于大批量樣本的測(cè)定。本章