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文檔簡介
1、烯烴環(huán)氧化反應(yīng)在有機(jī)合成中占有重要地位,其環(huán)氧化產(chǎn)物是一類用途極廣的有機(jī)原料和中間體,廣泛用于石油化工、精細(xì)化工和有機(jī)合成等領(lǐng)域。C<,5>是以石油烴類原料裂解制乙烯過程中的副產(chǎn)品,雙環(huán)戊二烯是石油裂解C5餾分的一種重要組分,約占C<,5>餾分的14%-19%。它的環(huán)氧化產(chǎn)物二氧化雙環(huán)戊二烯是一類性能優(yōu)越的脂肪族環(huán)氧化物,具有優(yōu)越的耐候性、耐熱性、較高的硬度、良好的電絕緣性能,可用于耐高溫澆鑄料、玻璃鋼、粘合劑、層壓材料及電子器件封裝等
2、方面,是一個(gè)極有發(fā)展前途的產(chǎn)品。 本論文工作立足于實(shí)際,與中國石油天然氣集團(tuán)公司吉林石化分公司聯(lián)合進(jìn)行C<,5>餾分下游精細(xì)化工產(chǎn)品的研究與開發(fā),就C<,5>餾分中雙環(huán)戊二烯組分進(jìn)行環(huán)氧化研究。論文從綠色環(huán)保角度出發(fā),采用綠色、無污染的H<,2>O<,2>為氧源,對(duì)環(huán)境危害小的雜多酸為催化劑,設(shè)計(jì)了三種反應(yīng)體系,進(jìn)行雙環(huán)戊二烯的催化環(huán)氧化反應(yīng),探索開發(fā)一條適合工業(yè)化生產(chǎn)二氧化雙環(huán)戊二烯的綠色催化合成新工藝路線。 1)二氧
3、化硅負(fù)載雜多酸/H<,2>O<,2>體系催化雙環(huán)戊二烯環(huán)氧化:分別采用常溫浸漬法和溶膠-凝膠法制備了兩種負(fù)載催化劑,常溫浸漬法催化劑催化所得最佳的反應(yīng)條件為0.75g30%H<,3>PW<,12>O<,40>/SiO<,2>,反應(yīng)溫度為65℃,反應(yīng)時(shí)間為16h,以三氯甲烷為溶劑,以30%H<,2>O<,2>為氧化劑;溶膠一凝膠法制備的催化劑體系則為0.5g H<,3>PW<,12>O<,40>/SiO<,2>,反應(yīng)溫度為65℃,反應(yīng)時(shí)間
4、為12h,以三氯甲烷為溶劑。并對(duì)兩種方法制備的催化劑催化效果進(jìn)行了比較。 2)相轉(zhuǎn)移/H<,2>O<,2>體系催化雙環(huán)戊二烯環(huán)氧化:采用相轉(zhuǎn)移催化原理,引入長鏈季銨鹽與雜多酸生成相轉(zhuǎn)移催化劑,從而使反應(yīng)得以在有機(jī)相中進(jìn)行。并對(duì)影響環(huán)氧化反應(yīng)的催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溶劑等反應(yīng)條件進(jìn)行了討論,得到了最佳反應(yīng)條件為:0.026mmol.CWP,6.5mmolC<,10>H<,16>,13mmol.30%H<,2>O<,2
5、>,15ml CHCl<,3>,65℃,6h,此時(shí)雙環(huán)戊二烯的環(huán)氧化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為 83.75%,二氧化雙環(huán)戊二烯的選擇性為98.47%。 3)雜多酸-離子液體-H<,2>O<,2>體系催化雙環(huán)戊二烯環(huán)氧化:嘗試使用綠色溶劑-離子液體替代有毒有機(jī)溶劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),考察了催化劑用量、反應(yīng)物料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)該催化環(huán)氧化體系的影響。當(dāng)H<,3>PW<,12>O<,40>用量為0.01mmol,雙環(huán)戊二烯與30%過氧化氫的摩
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