炭氣凝膠的小試制備初探.pdf

1、炭氣凝膠是一種新型多孔炭材料。微乳液模板調(diào)控溶膠-凝膠聚合法為常壓干燥制備炭氣凝膠開辟了新方法，大幅降低了炭氣凝膠的制備成本。根據(jù)該制備工藝原理，本工作放大反應(yīng)體系容量至升數(shù)量級(jí)，制備間苯二酚甲醛有機(jī)氣凝膠及其炭氣凝膠，探討反應(yīng)過(guò)程體系溫度變化對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的影響，有效控制了反應(yīng)過(guò)程的壓力變化。通過(guò)孔徑分析儀、掃描電鏡、X-射線衍射、拉曼光譜和紅外光譜等測(cè)試手段表征不同工藝參數(shù)對(duì)炭氣凝膠結(jié)構(gòu)的影響。采用循環(huán)伏安法和電化學(xué)阻抗法測(cè)試炭氣凝膠電

2、極電性能。 當(dāng)反應(yīng)體系放大至1升時(shí)，控制反應(yīng)溫度，可使凝膠化放熱過(guò)程不危及壓力安全。根據(jù)反應(yīng)體系配比的不同，在70～80℃選擇水浴反應(yīng)溫度，可制得外觀規(guī)整的有機(jī)氣凝膠。有機(jī)氣凝膠得率最高可達(dá)94.9％?？讖椒治龅慕Y(jié)果表明，反應(yīng)體系放大后制備的炭氣凝膠結(jié)構(gòu)均勻，循環(huán)伏安法測(cè)試炭氣凝膠單電極比電容量的結(jié)果也表明材料的整體性能一致。 改變反應(yīng)物濃度和催化劑濃度都可以控制有機(jī)氣凝膠和炭氣凝膠的體積密度及孔隙結(jié)構(gòu)。本文在900℃炭

3、化溫度下制備的炭氣凝膠，體積密度變化范圍為0.440～0.800g/cm3。反應(yīng)物濃度降低，常壓干燥時(shí)凝膠網(wǎng)絡(luò)塌陷嚴(yán)重，改變了原有的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。反應(yīng)物濃度過(guò)大或過(guò)小都不利于制備中孔孔徑集中的炭氣凝膠。當(dāng)凝膠網(wǎng)絡(luò)具有合適強(qiáng)度時(shí)，干燥過(guò)程收縮較小。隨著催化劑濃度的減小，炭氣凝膠中孔孔徑逐漸增大，中孔比例減小。 在本文選用的70～80℃水浴溫度范圍內(nèi)，反應(yīng)溫度對(duì)炭氣凝膠的孔結(jié)構(gòu)影響不大。但反應(yīng)溫度的降低會(huì)使有機(jī)氣凝膠的干燥收縮率增大，從

4、而使體積密度增大。使用HMTA溶液對(duì)熱老化后的有機(jī)凝膠進(jìn)行后處理，可使凝膠網(wǎng)絡(luò)粗化增強(qiáng)，干燥收縮率減小，降低體積密度，但HMTA并不影響炭氣凝膠的孔隙結(jié)構(gòu)。 炭化溫度大于700℃時(shí)，炭氣凝膠具有明顯的導(dǎo)電性。炭化溫度為900℃時(shí)，電導(dǎo)率最高可達(dá)36S/cm。在同一炭化溫度下，炭氣凝膠體積密度是影響電導(dǎo)率的主要因素。顆粒粒徑大小和堆積緊密程度及炭氣凝膠的微晶結(jié)構(gòu)也影響電導(dǎo)率的變化。減小催化劑濃度時(shí)，比電容量隨之增加；比電容量隨炭氣