SiO-,2--ZrO-,2-化學(xué)膜膜間滲透與激光輻照損傷的研究.pdf

1、溶膠-凝膠SiO2和ZrO2光學(xué)薄膜具有在可見和近紅外區(qū)域低吸收和低色散、良好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、高激光損傷閾值等特征，且制備工藝簡單，成本較低。因而在高功率激光裝置中具有良好的應(yīng)用前景，受到各慣性約束核聚變(ICF)研究機(jī)構(gòu)的特別關(guān)注。遺憾的是，SiO2/ZrO2多層高反膜的膜間相互滲透問題一直困擾著廣大科技工作者，這一問題成為限制膜層累加和激光損傷閾值提高的關(guān)鍵因素。此外對溶膠-凝膠光學(xué)薄膜激光損傷機(jī)理的認(rèn)識方面也有嚴(yán)重不足，這都成為

2、化學(xué)膜廣泛應(yīng)用的極大障礙。 本論文從膠體的配方和薄膜的鍍制出發(fā)，詳細(xì)論述了單層SiO2薄膜、單層ZrO2薄膜、SiO2/ZrO2雙層和多層薄膜的光學(xué)性質(zhì)和抗激光損傷行為的差異。使用橢偏儀、紅外-拉曼光譜儀、原子力顯微鏡(AFM)和X射線光電子能譜儀(XPS)等表征手段研究了后處理方式和預(yù)填充方式對薄膜光學(xué)性質(zhì)以及膜間滲透行為的影響；最后作者使用Nd：YAG激光器測試了單層、雙層和多層膜在基頻光(1064nm)下的損傷行為，并結(jié)合

3、實(shí)驗(yàn)后膜層損傷的顯微觀測情況，從熱力學(xué)響應(yīng)及膜層微觀特性差異的角度探討了化學(xué)膜層損傷閾值遠(yuǎn)高于相應(yīng)的物理膜層的微觀機(jī)理。從而在具體科學(xué)問題上取得了一些階段性的成果，主要得出以下結(jié)論： 1)利用正硅酸乙酯(TEOS)、丙醇鋯(Zr(OPr)4)、氨水、乙醇等試劑，采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)配比，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下制得高質(zhì)量的SiO2和ZrO2膠體。 2)基于橢偏儀和XPS對SiO2/ZrO2雙層膜的研究，慎重地提出了膜間的滲透問題，指

4、出在多孔SiO2薄膜上累加ZrO2時膜層滲透相當(dāng)嚴(yán)重，底層幾乎發(fā)生全滲透；而在ZrO2上累加SiO2時，滲透相對較小。 3)對SiO2化學(xué)膜進(jìn)行了氨熱后處理，指出氨熱處理都可以使得膜厚降低，折射率升高，從而達(dá)到減小孔隙率的效果。這是因?yàn)槟z粒的硅羥基間發(fā)生了縮合反應(yīng)，因此彼此交聯(lián)程度變大的緣故。 4)嘗試提出了控制膜間滲透的兩條思路：其一是后處理(化學(xué)方法)，即通過后處理的方式使SiO2膜層膠粒相互縮合，從而使膜面“縮孔”

5、或者“閉孔”；其二是預(yù)填充(物理方法)，即用可洗脫材料預(yù)填充SiO2膜層的孔隙，累加ZrO2待成膜硬化后再行清除。對于第一種方式，實(shí)驗(yàn)表明氨熱后處理都有一定的防滲透效果；第二種方式，嘗試了萘和聚苯乙烯的填充，指出萘的填充還有很多弊端，熏、浸、摻的方式都有一定的問題沒有解決，聚苯乙烯的填充有一定的實(shí)驗(yàn)效果。 5)總結(jié)了激光與光學(xué)薄膜相互作用的基本原理(損傷機(jī)理、損傷的判斷方式和影響損傷的因素)；詳細(xì)闡述了光學(xué)薄膜激光輻照損傷測試的

6、國際標(biāo)準(zhǔn)ISO11254(損傷閾值的能量作用方式和損傷閾值的確定方法)。 6)研究了在相同K9基底上鍍制的單層SiO2、ZrO2物理膜(PVD)和化學(xué)膜(Sol-gel)的激光輻照損傷行為的差異，結(jié)合膜層孔隙率、熱吸收、表面粗糙度和鍍膜工藝的差異對它們不同的損傷閾值和損傷斑形貌進(jìn)行了解釋，概括出化學(xué)膜的損傷閾值普遍高出物理膜一倍多的可能原因是化學(xué)膜具有高的孔隙率、低的熱吸收和低的缺陷密度。在此基礎(chǔ)上探究了SiO2/ZrO2雙層膜