常壓下二氧化硅氣凝膠薄膜的制備與研究.pdf

1、SiO2氣凝膠薄膜的納米孔狀結(jié)構(gòu)，使它具有許多優(yōu)異的性質(zhì)，例如低的折射率、低介電常數(shù)、低傳熱系數(shù)、低密度、高氣孔率、低聲傳播速度及高比表面積等，在光學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、微電子學(xué)及化學(xué)化工等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用前景。 本實(shí)驗(yàn)采用溶膠凝膠技術(shù)和表面改性技術(shù)相結(jié)合的方法制備SiO2氣凝膠薄膜。即以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，無水乙醇為溶劑，HCI和NH4H2O作為兩步催化的催化劑，使正硅酸乙酯發(fā)生水解和縮聚反應(yīng)，制備出SiO2溶膠。然后利用提

2、拉法在玻璃基片上進(jìn)行鍍膜，經(jīng)過老化，再依次用無水乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷進(jìn)行溶劑替換和表面改性過程，最后經(jīng)過常壓干燥工藝，制備出疏水型的SiO2氣凝膠薄膜。 溶膠過程是SiO2氣凝膠薄膜制備實(shí)驗(yàn)過程中至關(guān)重要的一步，它的性狀對(duì)氣凝膠薄膜結(jié)構(gòu)和性能有著重要的影響。實(shí)驗(yàn)考察了不同乙醇、水解度pH的大小對(duì)溶膠性能的影響，其中pH的影響最為顯著，兩步法制備溶膠時(shí)，控制酸性催化條件在pH=1～2，堿性催化將pH控制在6～7之間，得到的S

3、iO2溶膠生存期一般都較長。對(duì)制備薄膜時(shí)的提拉速度進(jìn)行了研究，提拉速度應(yīng)控制在3cm/min時(shí)成膜效果最好。用無水乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷對(duì)薄膜進(jìn)行溶劑替換和表面改性時(shí)，控制溶劑替換和改性時(shí)間依次在2h、10h、6h，溶劑替換和改性效果理想。對(duì)改性后的薄膜進(jìn)行常壓干燥工藝，溫度低于210℃時(shí)，采用0.25℃/min的升溫速率，溫度高于210℃時(shí)，采用1℃/min的升溫速率，可得到無裂紋的SiO2氣凝膠薄膜。 實(shí)驗(yàn)中采用了DSC

4、、XRD、FTIR、SEM等測試手段對(duì)改性前后的薄膜結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征：改性后的SiO2氣凝膠薄膜元素主要有Si、C、H、O，呈非晶態(tài)多孔結(jié)構(gòu)，且與未改性的薄膜相比，在硬度、疏水性、氣孔率等方面都有明顯的提高。 實(shí)驗(yàn)對(duì)SiO2氣凝膠薄膜的疏水性能進(jìn)行了系統(tǒng)地分析發(fā)現(xiàn)：玻璃基片在總摩爾比為TEOS∶EtOH∶H2O=1∶60∶3.6的溶膠中鍍膜，經(jīng)過質(zhì)量濃度為6％三甲基氯硅烷的正己烷溶液改性修飾，得到的SiO2氣凝膠薄膜呈現(xiàn)出最