苯酐催化加氫制備苯酞及結(jié)晶分離工藝的研究.pdf

1、苯酞，化學(xué)名稱:鄰羥甲基苯甲酸內(nèi)酯，是一種重要的精細(xì)化學(xué)品中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料及農(nóng)藥等行業(yè)。目前，苯酞的生產(chǎn)方法中，比較綠色環(huán)保的路線的是苯酐催化加氫還原法，但此法副產(chǎn)物較多，因此苯酞的分離提純顯得尤為重要。本文通過苯酐催化加氫反應(yīng)制備了苯酞并對苯酞結(jié)晶分離過程進(jìn)行了基礎(chǔ)研究，測定了苯酞結(jié)晶過程的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，包括溶解度、超溶解度，考察了其他可能存在的因素對苯酞介穩(wěn)區(qū)的影響，為化工數(shù)據(jù)庫增添了新的內(nèi)容，為苯酞的分離純化工藝設(shè)計(jì)和工業(yè)

2、化生產(chǎn)提供了理論依據(jù)和數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
　　 采用浸漬法制備了Ni/SiO2催化劑，初步考察了空速和活性組分負(fù)載量對反應(yīng)的影響。應(yīng)用TPR和BET對催化劑進(jìn)行了簡單的表征。并采用此催化劑進(jìn)行了苯酐催化加氫反應(yīng)。為了滿足對產(chǎn)物分離的提純需要，建立了一種用于對苯酐和苯酞純度進(jìn)行分析的高效液相色譜方法。
　　 對苯酞的結(jié)晶分離工藝進(jìn)行了研究。采用激光法測定了苯酞在純水以及不同比例的乙醇-水和丙酮-水二元混合溶劑中的溶解度，并應(yīng)用Ap

3、elblat經(jīng)驗(yàn)方程對其進(jìn)行了擬合。根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)，估算了苯酞在上述溶劑中溶解過程的溶解熱。
　　 用激光法測定了苯酞在上述混合溶劑中的介穩(wěn)區(qū)，分析了溫度和溶劑種類對介穩(wěn)區(qū)的影響?？疾炝嗽隗w積比為2∶3的乙醇-水混合溶劑中，添加雜質(zhì)離子的種類及其離子濃度對介穩(wěn)區(qū)的影響。
　　 在測定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，對苯酞結(jié)晶工藝進(jìn)行了研究實(shí)驗(yàn)，確定了采用溶析結(jié)晶方法更為合理，并得到了優(yōu)化的采用丙酮作溶劑的工藝條件:溶解溫度控制在50