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1、本文先對(duì)含釩料液進(jìn)行純化分離硅,再分別采用沉淀分離法及離子交換法進(jìn)行釩鉻分離的探討。特別是對(duì)離子交換法從含釩溶液中深度分離鉻做了比較深入的研究。試驗(yàn)結(jié)果可為含釩浸出液的純化特別是釩鉻分離提供一定的理論依據(jù),對(duì)相關(guān)的工業(yè)化應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)作用。
研究了從含釩浸出液中分離硅的有效方法,考察了分離試劑的種類(lèi),分離試劑的用量,浸出液pH,反應(yīng)時(shí)間,分離溫度和靜置時(shí)間對(duì)硅分離和釩損失的影響。結(jié)果表明,在弱堿性條件下,鋁鹽對(duì)含釩液中硅的
2、分離具有良好的效果,分離率達(dá)到99.12%,在分離過(guò)程中釩損失率小于1.21%。該分離方法簡(jiǎn)單易行,釩硅分離效果好。
將分離硅后含釩液采用沉淀法分離鉻。篩選最佳分離試劑,著重考察了分離試劑加入量、反應(yīng)時(shí)間、溫度、靜置時(shí)間對(duì)鉻分離及釩損失影響。在最佳工藝條件下,鉻的分離率可達(dá)到98.55%。將分離鉻后的含釩溶液通過(guò)沉釩、煅燒得五氧化二釩產(chǎn)品,產(chǎn)品純度為98.91%,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到五氧化二釩(YB/T5304-2011)冶金98級(jí)標(biāo)
3、準(zhǔn)。
探討了離子交換法對(duì)含釩液中釩鉻分離的效果。通過(guò)對(duì)5種離子交換樹(shù)脂的吸附性選擇、吸附量和吸附速率比較,發(fā)現(xiàn)SQ-20A樹(shù)脂對(duì)釩具有較強(qiáng)的吸附作用而對(duì)鉻的吸附作用較弱,可實(shí)現(xiàn)釩鉻分離的目標(biāo)??疾炝嗽摌?shù)脂對(duì)釩鉻的吸附分離及解析性能,并進(jìn)行了熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究。
在靜態(tài)試驗(yàn)中,主要考察了pH值、接觸時(shí)間、溫度、初始濃度等因素對(duì)釩鉻分離的影響,及解析劑種類(lèi)、解析劑濃度、解析溫度等因素對(duì)釩鉻解析的影響。結(jié)果表明,在pH為9
4、.0時(shí),T=298 K,釩鉻分離系數(shù)達(dá)到最大值215.23。說(shuō)明SQ-20A樹(shù)脂對(duì)釩具有良好的吸附選擇性,能滿(mǎn)足釩鉻的分離要求。采用1 mol·L-1的NaOH解析,在T=298 K下,釩能很好的被解析。
采用SQ-20A型樹(shù)脂作為交換劑,考察了溫度和流速對(duì)含釩液中釩鉻動(dòng)態(tài)吸附及解析特性的影響。動(dòng)態(tài)吸附適宜的條件為:溫度288 K~308 K,流速1 BV·h-1;采用1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液做解析劑,在T=298 K
5、,流速為3 BV·h-1,洗脫液釩濃度可達(dá)46.05 g·L-1,鉻的含量?jī)H為0.0050 g·L-1,實(shí)現(xiàn)了釩鉻的深度分離。
熱力學(xué)研究表明,采用朗格繆爾( Langmuir)和弗倫德利希( Freundlich)吸附模型對(duì)SQ-20A樹(shù)脂吸附釩的靜態(tài)等溫曲線(xiàn)進(jìn)行了擬合,釩的吸附行為可用Freundlich和Langmuir等溫吸附式方程描述,相關(guān)系數(shù)分別為0.9990和0.9888。釩的吸附自由能變?chǔ)θ<0,吸附焓變?chǔ)
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