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1、近幾年,激光離子源技術(shù)在分析化學(xué)中的應(yīng)用得到了較大發(fā)展,并深深地吸引著研究者的目光,這方面的報(bào)道文章也越來(lái)越多。當(dāng)聚集的激光束以足夠的能量耦合在樣品表面時(shí),樣品表面的物質(zhì)被熔融、濺射和蒸發(fā),局部樣品受熱原子化并被電離為離子,將電離的離子導(dǎo)入飛行時(shí)間質(zhì)譜進(jìn)行分析,這一技術(shù)叫做激光等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜法,簡(jiǎn)稱LP-TOF-MS。 與固體溶解分析法相比,直接分析法能夠節(jié)約大量的樣品制備時(shí)間,特別是在固體樣品難以溶解或溶解過(guò)程中所加試劑
2、毒性很強(qiáng)的情況下,固體元素直接分析法具有其他方法無(wú)法比擬的優(yōu)越性。另外,直接分析法免除了樣品溶解過(guò)程中產(chǎn)生的污染和待測(cè)元素?fù)p失等問題,從而獲得更加精確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 激光與固體間的相互作用是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,與激光波長(zhǎng)、激光能量、激光脈沖寬度、激光光束形狀和樣品的物理化學(xué)性質(zhì)如:樣品的形態(tài)、均一性和樣品的吸光度、熱傳導(dǎo)性等因素有關(guān)。因此,影響LP-TOF-MS分析檢測(cè)的主要因素有:激光的功率密度,激光的波長(zhǎng),激光脈沖寬度,樣品的物理
3、化學(xué)性質(zhì),以及周圍環(huán)境氣體的性質(zhì)和壓力等情況的影響。在激光能量為109~1010W/c㎡時(shí),幾乎所有原子都被電離,而且不同元素的相對(duì)靈敏因子基本相同,都接近于1。 本論文共分為五章: 第一章對(duì)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀做了較為詳細(xì)的概述,介紹了幾種常用的固體樣品直接分析技術(shù)以及本課題的研究背景和意義; 第二章介紹了激光等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)、原理以及性能評(píng)價(jià)指標(biāo);激光等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜儀用于地質(zhì)樣品的直接分析是本章的
4、重點(diǎn)和核心,考察了激光功率密度、電離室氣體氣壓、采樣距離、儀器采樣系統(tǒng)的采樣模式等因素對(duì)分析結(jié)果的影響,對(duì)地質(zhì)樣品做了具體的檢測(cè),并證實(shí)了LP-TOF-MS是一種有效可行的用于地質(zhì)樣品檢測(cè)的方法;對(duì)樣品質(zhì)譜圖中的譜峰做了解析。 第三章介紹了電感耦合等離子體質(zhì)譜對(duì)地質(zhì)樣品中部分元素的分析,進(jìn)一步證實(shí)了激光等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測(cè)的可靠性; 第四章介紹了激光等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)單根人發(fā)中微量元素的探究,考察了青少年白發(fā)與微
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