高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)的建立及環(huán)保型高效液相色譜儀的可行性研究.pdf

1、藥品不同于一般產(chǎn)品，是用于預(yù)防、治療和診斷人體疾病的物質(zhì)。它與人類的身體健康和生命安全息息相關(guān)，安全有效的藥品可以治療疾病、祛除痛苦；而假劣藥品則會貽誤病情，甚至致人于死地。由于制售假藥能夠帶來豐厚的利潤，假藥已成為一個世界性的問題。打擊假劣藥品是藥品監(jiān)管部門保障人民用藥安全的關(guān)鍵。 在國家食品藥品監(jiān)督管理局的大力支持下，中國藥品生物制品檢定所開展了快速、準確篩查假劣藥品方法的研究工作。本論文隸屬于該項目，由兩大部分組成：第一部

2、分是化學(xué)藥品高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)的研究與應(yīng)用；第二部分是環(huán)保型高效液相色譜儀的可行性研究。 在第一部分中，以常用化學(xué)藥品為研究對象，根據(jù)藥理作用將其分類，按類別建立通用、簡單的高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)(包括鑒別系統(tǒng)和定量系統(tǒng))。本部分完成了八個類別共計61個品種的高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)的建立工作，分別為腎上腺皮質(zhì)激素類(10個品種)、性激素類(9個品種)、磺胺類(5個品種)、降血糖類(7個品種)、鈣通道阻滯劑(9個品種)、

3、調(diào)血脂類(7個品種)、抗艾滋類(8個品種)、抗瘧藥(6個品種)。高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)采用乙腈-水、甲醇-水、甲醇-緩沖鹽等簡單的流動相體系，利用紫外檢測器進行檢測。在每一類別中，大多數(shù)品種能夠在同一流動相體系中同時分離測定，具有較好的分離度，滿足了鑒別要求。對其中的23個品種進行了方法學(xué)考察，結(jié)果表明所建立的方法具有好的精密度和準確度，適用于定量分析。目前，已有六類藥品的檢測方法通過基層藥檢所的驗證。對于市售的30種藥品及保健品進行

4、篩查，檢出違規(guī)樣品6批。另外，為了增強方法的簡便性，嘗試用參比物替代對照品，并對其進行了初步研究。 為了滿足抽驗現(xiàn)場假劣藥品的即時確證工作，在第二部分中，著手研制車載高效液相色譜儀。由于車內(nèi)空間狹小，廢液如何存放是首先要解決的問題，即車載高效液相色譜儀必須要環(huán)保。為此開展環(huán)保型高效液相色譜儀的可行性研究工作。與常規(guī)高效液相色譜儀不同的是，環(huán)保型高效液相色譜儀采用密閉循環(huán)裝置，既節(jié)約了流動相，又減少了廢液的排放。通過對常用的流動相

5、(乙腈-水、甲醇-水、甲醇-緩沖鹽)體系中各個色譜參數(shù)的考察以及對單組分、多組分樣品連續(xù)進樣的保留時間、峰面積的RSD的比較，證實了環(huán)保型高效液相色譜儀經(jīng)濟、穩(wěn)定、可行；以回流液為流動相對實際樣品進行的多次測定證明密閉循環(huán)系統(tǒng)可以用于藥品的含量測定。環(huán)保型高效液相色譜儀經(jīng)過進一步改進構(gòu)成車載高效液相色譜儀(樣機正在生產(chǎn)中)，從而實現(xiàn)了高效液相色譜系統(tǒng)的移動性，滿足了分析檢驗工作的實時性。本論文建立的高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)具有專屬、簡單