金屬粉末在溶液中球磨生成相研究.pdf

1、近年來，基于機(jī)械力化學(xué)發(fā)展起來的反應(yīng)球磨技術(shù)在新材料的開發(fā)和研制中占著越來越重要的作用。在現(xiàn)有的研究中，對(duì)固-固和固-氣體系的研究較多，而對(duì)固-液體系的研究較少。在對(duì)固-液體系的研究中，大多數(shù)是針對(duì)金屬粉末在有機(jī)溶劑中球磨而進(jìn)行的，對(duì)金屬粉末在無機(jī)溶劑中球磨的研究就更少了。 本文根據(jù)機(jī)械合金化及機(jī)械力化學(xué)等理論，在已有的研究基礎(chǔ)上加入適當(dāng)創(chuàng)新，研究在水溶液中球磨Mn、Zn、Sn等金屬粉末的固液球磨反應(yīng)和球磨參數(shù)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物和速度的

2、影響。主要實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下： (1)對(duì)于Mn-H2O系，通過高能行星式球磨機(jī)，在50ml蒸餾水中球磨5gMn粉末，球料比為40∶1，轉(zhuǎn)速為380rpm，球磨一定時(shí)間后獲得了納米級(jí)單相γ-Mn3O4。隨著球磨時(shí)間的延長，生成的γ-Mn3O4會(huì)繼續(xù)被氧化或發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變。加入微量HCl或MnSO4會(huì)明顯加快Mn的反應(yīng)，加入HCl后，球磨1.5h后即獲得粒徑為20～100nm的單相γ-Mn3O4粉末；加入微量的NaOH會(huì)抑制Mn反應(yīng)生成γ-

3、Mn3O4。增大球料比，使產(chǎn)物的結(jié)晶度減弱。氧氣的加入對(duì)球磨過程的影響不大。 (2)對(duì)于Zn-H2O系，在50ml蒸餾水中球磨5gZn粉末，球料比為40∶1，轉(zhuǎn)速為380rpm，球磨20h后生成納米級(jí)ZnO+Zn(OH)2的混合物，隨著球磨時(shí)間延長，Zn(OH)2逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閆nO，但球磨90h后仍未獲得單一相ZnO。加入少量HCl的后，球磨反應(yīng)速度明顯減慢；加入少量的NaOH后，球磨反應(yīng)速增加，球磨40h后獲得了單相ZnO。充入

4、氧氣能加快球磨反應(yīng)速度，球磨40h后，獲得了平均粒徑在30nm以下，且粒度分布均勻的單相ZnO。增大球料比至100∶1，反應(yīng)速度明顯增快，球磨20h后即獲得了單一相ZnO。 (3)對(duì)于Sn-H2O系，在50ml蒸餾水中球磨5gSn粉末，球料比為30∶1，轉(zhuǎn)速為380rpm，即使球磨110h后，也只有少量的SnO。增大球料比、加入少量HCl和充入氧氣都能加快球磨反應(yīng)速度。加入少量HCl的后，球磨110h后獲得單一相SnO,充入氧氣