毛細管電泳電化學發(fā)光在心血管藥物中的研究.pdf

1、毛細管電泳—電化學發(fā)光(CapillaryElectrophoresisElectrochemiluminescence，簡稱CE—ECL)技術(shù)，是當今分析化學前沿領域中一種極具潛力的微分離檢測技術(shù)。最近幾年來，基于Ru(bpy)32+的CE—ECL以其靈敏度高、儀器簡單等特點成為一種非常重要的分離檢測方法，它不僅具有毛細管電泳分離的高效、快速、靈敏和微量等特點，又發(fā)揮了電化學發(fā)光檢測的高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點。這些優(yōu)點的結(jié)合使CE—E

2、CL檢測技術(shù)在藥物分析、生物分析、食品分析等各領域具有廣泛的應用，也越來越多地用于實際樣品的分離和分析工作中。 超聲波是指頻率在20kHz-106kHz的機械波，既是一種波動形式，又是一種能量形式。作為一種特殊的能量輸入方式，所具有的高效能在材料化學中起到光、電、熱方法所無法達到的作用。同時在提取與分離、催化、生物科學等領域發(fā)揮著重要作用。CE對樣品的要求較高，在分析復雜體系(如生物體系和環(huán)境體系)中的小分子時，顆粒物和生物大分

3、子常會帶來不必要的麻煩。本文自行設計的超聲微透析裝置不僅解決了樣品前處理的難題，而且大大縮短了透析時間，從而很好的匹配了毛細管電泳—電化學發(fā)光快速分離檢測的特性。檢測心血管藥物的方法迫在眉睫。 本論文研究的目的在于發(fā)展完善毛細管電泳.電化學發(fā)光檢測技術(shù)，探索新的分析應用體系。主要研究內(nèi)容和所得研究結(jié)果如下： 1.建立了一種毛細管電泳分離與電化學發(fā)光檢測相結(jié)合間接測定人血漿中鹽酸甲氯芬酯(MeclofenoxateHydr

4、ochloride，MFX)的新方法。在堿性條件下，MFX水解后的靈敏度比未水解的靈敏度提高了6倍。研究了工作電極電位、磷酸鹽緩沖溶液濃度及其pH值、分離電壓、進樣電壓和進樣時間等實驗參數(shù)對MFX水解產(chǎn)物N，N—二甲氨基乙醇測定的影響。在優(yōu)化實驗條件下，其濃度線性范圍為0.020～50μg/mL，檢出限(3σ)為6.3ng/mL，峰高的相對標準偏差為3.1％(10μg/mLMFX，n=11)。利用該法間接地測定了人血漿中MFX的含量，回

5、收率為95.9～96.9％。 2.建立了一種毛細管電泳分離與電化學發(fā)光檢測相結(jié)合測定人血漿中鹽酸地爾硫卓(DiltiazemHydrochloride，DLT)的新方法，研究了工作電極電位、磷酸鹽緩沖溶液濃度及其pH值、分離電壓、進樣電壓和進樣時間等實驗參數(shù)對DLT測定的影響。在優(yōu)化實驗條件下，其濃度線性范圍為0.2-100μmol/L；檢出限(3a)為51μmol/L。對20μmol/L的DLT進行了6次平行測定：峰高的RSD