超臨界CO-,2-絡(luò)合反應(yīng)分離痕量重金屬離子的研究.pdf

1、超臨界CO2絡(luò)合萃取是脫除重金屬離子的一種清潔高效的方法；CO2具有臨界溫度近于室溫，臨界壓力低，無毒無害，化學(xué)穩(wěn)定性好，對產(chǎn)品無污染等優(yōu)點，因此該技術(shù)特別適用于食品和藥物方面。
　　 本課題針對食品、醫(yī)藥、化工產(chǎn)品、試劑等存在痕量重金屬的普遍問題，采用了超臨界CO2絡(luò)合萃取法在適當(dāng)?shù)臈l件下除去其中的重金屬。首先探討了絡(luò)合劑(TBP、DDC、8-羥基喹啉、四丁基溴化銨)在超臨界CO2中的溶解度，測定了其在溫度為303.15k、3

2、13.15k和323.15k，壓力為8.5～25.0MPa條件下的溶解度，并根據(jù)溶劑化締合理論，相平衡規(guī)則及高壓對溶劑化平衡的影響建立了溶解度的數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明，本模型對這幾種物質(zhì)溶解度預(yù)測值與實驗值吻合良好。用chrastil模型關(guān)聯(lián)實驗值，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本模型計算的精度遠高于chrastil模型關(guān)聯(lián)的結(jié)果。
　　 在上述基礎(chǔ)上，以DDC和四丁基溴化銨按質(zhì)量比1:1混合作為復(fù)配劑，研究了影響超臨界CO2絡(luò)合反應(yīng)分離痕量重金屬離子

3、的主要因素。以乙醇為提攜劑，考察了絡(luò)合劑種類及用量、乙醇用量、溫度、壓力、萃取時間等影響因素。結(jié)果表明，不同絡(luò)合劑對不同金屬的萃取效果有明顯差異；乙醇用量的增加也會對三種金屬的萃取效果有所影響，但不明顯；溫度在323.15K時，三種金屬離子總的萃取率可達到80％以上；在非溶解度制約階段，單純增加壓力沒有明顯效果；萃取時間比萃取壓力更為顯著，表明絡(luò)合反應(yīng)控制著該過程。
　　 在單因素的基礎(chǔ)上，利用正交實驗確定了最佳的工藝條件：加入