微型化毛細(xì)管電泳—原子熒光光譜法在線聯(lián)用新技術(shù).pdf

1、本論文旨在發(fā)展微型化毛細(xì)管電泳體系(芯片毛細(xì)管電泳(Chip-CE)/流動(dòng)注射—毛細(xì)管電泳(FI-CE))與揮發(fā)性物種發(fā)生—原子熒光光譜(VSG-AFS)在線聯(lián)用技術(shù)，并將其應(yīng)用于無機(jī)汞和甲基汞的形態(tài)分析。全文由以下三章構(gòu)成： 第一章為文獻(xiàn)綜述。首先介紹了AFS、VSG-AFS和形態(tài)分析中的AFS聯(lián)用技術(shù)，重點(diǎn)為聯(lián)用技術(shù)中的接口設(shè)計(jì)；然后討論了微型化的毛細(xì)管電泳體系，從技術(shù)現(xiàn)狀、自身特點(diǎn)、檢測方式、具體應(yīng)用和發(fā)展方向等方面介紹了

2、Chip-CE和FI-CE。 第二章提出了Chip-CE-AFS在線聯(lián)用新技術(shù)，并將其用于汞的形態(tài)分析。根據(jù)電泳芯片的集成化特點(diǎn)，直接在芯片上蝕刻了一條補(bǔ)充液通道，又通過對液體傳輸系統(tǒng)、氣液分離器和原子化器的優(yōu)化，成功消除了揮發(fā)性物種發(fā)生對電泳分離的不利影響。芯片分離通道長9cm，在3000V電壓下，無機(jī)汞和甲基汞可在64s內(nèi)成功分離，其遷移時(shí)間、峰面積和峰高的精密度(RSD％，n=5)分別為0.7～0.9％，2.1～2.9％和

3、1.5～1.8％。Hg(Ⅱ)和MeHg(Ⅰ)的檢測限分別為53和161μgL-1。天然水樣加標(biāo)1mgL-1Hg(Ⅱ)和2mgL-1MeHg(Ⅰ)的回收率為92～108％。和常規(guī)CE聯(lián)用技術(shù)相比，本工作的優(yōu)勢一是分離所需時(shí)間短，這得益于芯片的微型化；二是接口處的死體積小，這得益于芯片的集成化；劣勢是進(jìn)樣量太小(～nL)，使得檢出限較高。 第三章提出了FI-CE-AFS在線聯(lián)用新技術(shù)，并將其用于汞的形態(tài)分析。通過對FI-CE和CE-

4、AFS接口的優(yōu)化設(shè)計(jì)，消除了毛細(xì)管兩端液體流動(dòng)對電泳分離的不利影響，進(jìn)樣方式為電動(dòng)分流進(jìn)樣。3000V電壓下，采用內(nèi)徑50μm，長8cm的毛細(xì)管可在60s內(nèi)對無機(jī)汞和甲基汞進(jìn)行一次形態(tài)分析，其遷移時(shí)間，峰面積和峰高的精密度(RSD％，n=12)分別為0.7～0.9％，3.8～4.2％和2.1～3.5％。Hg(Ⅱ)和MeHg(Ⅰ)的檢測限分別為100和200μgL-1。天然水樣加標(biāo)1mgL-1Hg(Ⅱ)和2mgL-1MeHg(Ⅰ)的回收率