基于葡萄糖的幾種功能微-納米材料的制備、表征及性質(zhì)研究.pdf

1、納米材料的控制合成是納米科技發(fā)展的重要組成部分，是探索納米結(jié)構(gòu)性能及其應(yīng)用的基礎(chǔ)，也是材料進(jìn)入應(yīng)用領(lǐng)域的前提?？招慕Y(jié)構(gòu)的球形材料，具有密度低、比表面積大、穩(wěn)定性好、熱絕緣性、表面滲透能力強、光學(xué)性質(zhì)特殊等特性，因而能應(yīng)用于催化劑載體，藥物緩釋劑，輕質(zhì)材料，微反應(yīng)器，傳感器、疾病診斷等方面。模板法是制備空心結(jié)構(gòu)材料的最有效方法。葡萄糖水熱條件下碳化得到的富碳多聚糖微球的單分散性好；外層含有大量的羥基-OH、羰基C=O親水性基團(tuán)；制備方法完

2、全綠色，并且碳球能被煅燒除去，因此這種碳球是很好的制備空心球的模板。
　　 本文以葡萄糖水熱碳化反應(yīng)為基礎(chǔ)，采用模板技術(shù)制備得到了LaCoO3空心球、La2O2CO3空心球、具有rattle型結(jié)構(gòu)的Ag@CeO2空心球等幾種類型的微/納米功能材料，它們都有許多優(yōu)良的性質(zhì)和潛在的應(yīng)用。并對產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)、組成及性質(zhì)采用透射電子顯微鏡（TEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）、熱重分析（TG）、紅外光譜（IR）、

3、紫外可見（UV-Vis）和熒光光譜(PL)等技術(shù)手段進(jìn)行了表征，并研究了LaCoO3空心球的光催化活性。主要結(jié)果如下:
　　 1.LaCoO3空心球的制備，表征及光催化性質(zhì)以葡萄糖為碳源水熱合成了膠體碳球，并以此碳球為模板，采用表面離子吸附法，將La3+、Co2+吸附到微球表面層，再于空氣中550℃煅燒4h,氧化除去碳模板，首次制得了LaCoO3 空心球。通過TEM、XRD分析表明，產(chǎn)物為幾乎純相的LaCoO3空心球，粒徑約80

4、nm,壁厚約5nm。研究了煅燒溫度對產(chǎn)物L(fēng)aCoO3 空心球的晶相及形貌的影響。另外，利用亞甲基藍(lán)為目標(biāo)分解物，研究了所得產(chǎn)物的光催化性質(zhì)。
　　 2.La2O2CO3空心球的制備，表征及光學(xué)性質(zhì)通過葡萄糖催化聚合—表面離子吸附一鍋合成法，水熱處理葡萄糖與La(NO3)3·6H2O的混合溶液，得到了含有La3+的La/C復(fù)合微球，再于空氣中500℃煅燒4h后，就得到了籠狀La2O2CO3空心球結(jié)構(gòu)，并用TEM、SEM、XRD、U

5、V-vis和PL等方法對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。實驗結(jié)果表明，煅燒溫度對產(chǎn)物的晶相和尺寸有影響。當(dāng)煅燒溫度升高到700℃時，La2O2CO3就分解為La2O3。我們還發(fā)現(xiàn)，Co2+的加入對產(chǎn)物的晶相有影響；PL分析表明產(chǎn)物具有良好的熒光性能。
　　 3.Ag@CeO2rattle型結(jié)構(gòu)材料的制備以葡萄糖和AgNO3混合溶液為原料，通過將Ag+的還原與葡萄糖的碳化反應(yīng)偶聯(lián)，合成了以Ag貴金屬顆粒為核、含碳多聚糖為殼的Ag@C核殼結(jié)構(gòu)納米顆

6、粒。以此核殼結(jié)構(gòu)為模板，采用化學(xué)沉淀法，將Ce3+在尿素的水溶液中水解生成CeOHCO3和Ce(OH)3沉淀在模板表面，再于空氣中煅燒氧化除去中間的炭層，得到具有rattle型結(jié)構(gòu)的Ag@CeO2材料。用TEM、SEM、XRD、UV-vis等方法對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。所得產(chǎn)品為rattle型結(jié)構(gòu)Ag@ CeO2，內(nèi)核為六方相Ag，外殼為立方晶相的CeO2；外殼直徑約200nm, 殼厚約20nm，內(nèi)核直徑100nm左右。另外，產(chǎn)品兼具Ag與C

7、eO2的UV-vis吸收性能。
　　 4．磁光雙功能材料Fe3O4@C@Ag的制備我們采用后包覆法和離子吸附還原法，制備了磁光雙功能材料Fe3O4@C@Ag。
　　 首先，通過葡萄糖的水熱碳化，在單分散的Fe3O4 微球表面包覆上碳?xì)?，形成Fe3O4@C 核殼結(jié)構(gòu)微球；然后，F(xiàn)e3O4@C 核殼結(jié)構(gòu)微球分散到AgNO3溶液中，超聲吸附，還原Ag+，制得Fe3O4@C@Ag的復(fù)合核殼結(jié)構(gòu)材料。用TEM、SEM、XRD、I