液相催化相轉(zhuǎn)化法合成紡錘形α-Fe-,2-O-,3-超微粒子及其機(jī)理的研究.pdf

1、均分散紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子,因其表面光滑、內(nèi)部不產(chǎn)生磁極已成為合成高性能磁記錄材料的理想原料.目前,國(guó)內(nèi)外工作者對(duì)紡錘形α-Fe<,2>O<,3>的液相合成已有廣泛的研究.該文以Fe(OH)<,3>凝膠為反應(yīng)前驅(qū)物,添加微量催化劑和晶體助長(zhǎng)劑,采用液相催化相轉(zhuǎn)化法直接合成出了具有單晶結(jié)構(gòu)的紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子.該方法具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)物濃度高等特點(diǎn).主要內(nèi)容包括:(1)紡錘形α-Fe

2、<,2>O<,3>超微粒子的制備;以Fe<,2>(SO<,4>)<,3>為原料,研究了各種因素對(duì)Fe(OH)<,3>凝膠催化相轉(zhuǎn)化制備紡錘形α-Fe<,2>O<,3>的形貌和相轉(zhuǎn)化過(guò)程的影響.結(jié)果表明,在控制催化劑起作用的適宜pH條件下,通過(guò)控制催化劑和晶體助長(zhǎng)劑的比例是合成均勻性和重現(xiàn)性良好的紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子的關(guān)鍵.(2)紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子的形成機(jī)理;分別采用鄰二氮菲分光光度法、SnCl<

3、,2>-磷鉬藍(lán)分光光度法和TEM研究了氫氧化鐵-磷酸二氫鈉體系合成紡錘形α-Fe<,2>O<,3>中催化劑Fe(Ⅱ)在反應(yīng)不同時(shí)刻的變化和晶體助長(zhǎng)劑NaH<,2>PO<,4>的吸脫附作用機(jī)理.同時(shí)結(jié)合Fe(OH)<,3>凝膠溶解過(guò)程的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明Fe(Ⅱ)加速了Fe(OH)<,3>凝膠的溶解,磷酸根的絡(luò)合作用抑制α-Fe<,2>O<,3>晶核的生成并控制了α-Fe<,2>O<,3>在不同晶面的生長(zhǎng).(3)不同鐵鹽體系和不同晶體助長(zhǎng)劑的

4、作用;通過(guò)SEM、TEM、HRTEM等表征手段比較了不同鐵鹽體系和不同晶體助長(zhǎng)劑對(duì)合成的α-Fe<,2>O<,3>的形貌和晶體結(jié)構(gòu)的影響,表明在該實(shí)驗(yàn)條件下,以Fe<,2>(SO<,4>)<,3>為原料合成出的紡錘形α-Fe<,2>O<,3>具有單晶結(jié)構(gòu).(4)紡錘形γ-Fe<,2>O<,3>的性質(zhì)研究;借助XRD和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)經(jīng)過(guò)將α-Fe<,2>O<,3>還原、氧化后生成的γ-Fe<,2>O<,3>的結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究.通