基于納米級(jí)動(dòng)態(tài)載荷測(cè)試技術(shù)的薄膜力學(xué)行為研究.pdf

1、多元化薄膜在國(guó)防、汽車、通訊、航空等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。薄膜材料尺寸小，存在表面與界面，導(dǎo)致薄膜材料具有與塊狀材料不同的獨(dú)特性能。由于制備工藝及服役條件的特殊性，研究薄膜的宏觀失效過程，壽命與微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)相關(guān)性，以及基于納米級(jí)力學(xué)測(cè)試方法定量檢測(cè)薄膜材料力學(xué)性能有著重要的意義。
　　本文針對(duì)納米尺度多元薄膜結(jié)構(gòu)的特殊性，利用磁控濺射技術(shù)制備微機(jī)電系統(tǒng)中廣泛使用的(Fe-Co-Ni)x(Ti-Zr-Al)100-x高熵合金薄膜，純Cu

2、金屬薄膜和TiN陶瓷薄膜，采用微納動(dòng)態(tài)載荷壓入技術(shù)結(jié)合與納米壓痕方法深入探究多元薄膜動(dòng)態(tài)服役條件下的力學(xué)性能。對(duì)比了準(zhǔn)靜態(tài)加載法、局部卸載法和連續(xù)測(cè)試法等納米壓痕儀的不同模塊，對(duì)不同厚度薄膜硬度值與彈性模量值提取的準(zhǔn)確性，發(fā)現(xiàn)連續(xù)測(cè)試法更適用于較薄薄膜的測(cè)試。并自主設(shè)計(jì)了薄膜支架，以獲得測(cè)試中用到的無應(yīng)力試樣，提高應(yīng)力計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　通過調(diào)節(jié)(Fe-Co-Ni)x(Ti-Zr-Al)100-x非等摩爾比高熵合金薄膜中 Fe

3、-Co-Ni等元素含量，制備了非晶含量不同，納米晶尺寸不同的多晶fcc固溶體薄膜。對(duì)合金薄膜的微觀結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e-Co-Ni元素含量越大，薄膜內(nèi)的納米晶尺寸越大，其抗氧化能力越強(qiáng)。采用動(dòng)態(tài)載荷測(cè)試技術(shù)和納米沖擊測(cè)試技術(shù)對(duì)薄膜的疲勞性能測(cè)試，發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)載荷法更適用于薄膜材料疲勞壽命的定量表征。當(dāng)x含量分別為5，10和15時(shí)，薄膜的初始接觸剛度值分別為16.81μN(yùn)/nm、16.82μN(yùn)/nm和16.89μN(yùn)/nm。在動(dòng)態(tài)加載過程中，剛度

4、值會(huì)在疲勞破壞的時(shí)間點(diǎn)發(fā)生突降，可以定義此時(shí)的循環(huán)載荷次數(shù)為薄膜的疲勞壽命。
　　為探究膜、基材料差異性對(duì)薄膜材料力學(xué)性能的影響，制備了結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單且具有代表性的軟膜/硬基的Cu/Si薄膜材料。通過調(diào)節(jié)薄膜厚度，發(fā)現(xiàn)薄膜內(nèi)部的殘余壓應(yīng)力隨厚度的增加而逐漸減小，當(dāng)薄膜厚度達(dá)到2000nm時(shí)，壓應(yīng)力變成拉應(yīng)力0.301GPa。利用動(dòng)態(tài)載荷測(cè)試和分子動(dòng)力學(xué)模擬，從原子/分子角度解析了動(dòng)載荷作用下軟膜/硬基材料的循環(huán)變形規(guī)律。Cu薄膜的初始剛

5、度值為15μN(yùn)/nm，發(fā)生疲勞破壞時(shí)，剛度值突降到9μN(yùn)/nm，失效形式為裂紋和分層。在動(dòng)態(tài)壓入測(cè)試中，隨著壓頭半徑的增大，薄膜變形范圍越大，損傷積累越大；隨著加載速度的增大，Cu薄膜出現(xiàn)塑性變形的彈性極限壓深也會(huì)增大，會(huì)加速疲勞破壞。
　　為探究硬膜結(jié)構(gòu)，薄膜厚度，以及加載條件對(duì)薄膜疲勞壽命的影響，將納米級(jí)動(dòng)態(tài)載荷測(cè)試與有限元模擬結(jié)合對(duì)TiN/Si進(jìn)行了分析。TiN薄膜的初始剛度值為20μN(yùn)/nm，大于軟膜材料的接觸剛度。其主要

6、疲勞失效形式為分層和剝落。加載的平均載荷和載荷幅值增大，會(huì)增大材料的塑性變形，導(dǎo)致應(yīng)力集中，降低薄膜的疲勞壽命。
　　基于統(tǒng)計(jì)學(xué)理論，對(duì)動(dòng)態(tài)載荷測(cè)試的結(jié)果進(jìn)行擬合，建立了薄膜疲勞壽命預(yù)測(cè)模型Nf=569.730+0.037·T-1.376·f-28.830p0-16.632pm-0.539v+5.067S。模型中含有薄膜厚度、接觸剛度、載荷頻率等因子，對(duì)軟膜/硬基結(jié)構(gòu)和硬膜/軟基結(jié)構(gòu)都適用。為定量檢測(cè)發(fā)生疲勞破壞時(shí)所對(duì)應(yīng)的循環(huán)載荷