多層陶瓷電容器（MLCC）用鈦酸鋇的研制.pdf

1、鈦酸鋇(BaTiO<,3>)由于具有鐵電、壓電、高介電常數(shù)和正溫度系數(shù)效應(yīng)等優(yōu)異的電學(xué)性能,是制造MLCC和高介電陶瓷電容器的主要原材料.如果開(kāi)發(fā)出納米晶BaTiO<,3>粉體將使得開(kāi)發(fā)薄層、大容量、高可靠性的MLCC的介質(zhì)成為現(xiàn)實(shí),從而可能取代鉭、鋁電解電容器.目前超細(xì)高性能介質(zhì)瓷料與工藝技術(shù)的進(jìn)步,在國(guó)際上膜厚已達(dá)微米級(jí),層數(shù)高達(dá)600層.要制備納米或亞微米BaTiO<,3>,采用傳統(tǒng)的用TiO<,2>和BaCO<,3>固相燒結(jié)法是

2、非常困難的,只有采用濕化學(xué)法直接合成超微細(xì)BaTiO<,3>前驅(qū)體粉,再經(jīng)熱分解制備納米或亞微米BaTiO<,3>粉.這樣制備的瓷料粉由于超微細(xì)化,在薄層中才能高度分散,從而保證同層與多層的一致性,MLCC的電性能與可靠性才有可靠的基礎(chǔ).該文對(duì)近年來(lái)鈦酸鋇制備技術(shù)進(jìn)行了全面綜述,比較各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)后,制定了偏鈦酸(H<,2>TiO<,3>)、氯化鋇加碳酸鹽共沉淀及四氯化鈦(TiCl<,4>)、氯化鋇加碳酸鹽共沉淀分別制備多層陶瓷電容器

3、用鈦酸鋇超細(xì)粉的研究方案.研究了物料配比、TiOSO<,4>濃度、TiCl<,4>濃度、表面活性劑用量、加料方式、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、煅燒溫度等因素的影響,并用掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射分析(XRD)、激光粒度測(cè)試等檢測(cè)方法對(duì)材料的晶相組成、成分、形貌、粒度等進(jìn)行了表征.研究取得以下結(jié)果:以硫酸法鈦白的中間產(chǎn)物偏鈦酸為鈦原料,與BaCl<,2>·2H<,2>O、(NH<,4>)<,2>CO<,3>采用共沉淀法,可制備出平均粒徑為1

4、00nm左右的鈦酸鋇球型納米粉體;采用該工藝制備鈦酸鋇,沉淀過(guò)程無(wú)需加熱,方法簡(jiǎn)單,易控制,相對(duì)水熱法等工藝來(lái)說(shuō),對(duì)設(shè)備、反應(yīng)條件等無(wú)特殊要求,故可降低設(shè)備投資和生產(chǎn)耗能;最佳的工藝條件為:硫酸氧鈦溶液濃度:0.4mol/L;BaCl<,2>·2H<,2>O/H<,2>TiO<,3>=1.04;(NH<,4>)<,2>CO<,3>/BaCl<,2>·2H<,2>O=1.08;反應(yīng)溫度:室溫(25℃左右);反應(yīng)時(shí)間:1.5h;煅燒溫度:9

5、20℃;煅燒時(shí)間:2h.以TiCl<,4>為原料,與BaCl<,2>·2H<,2>O、NH<,4>HCO<,3>采用共沉淀法,可制備出平均粒徑為0.1-0.3μm左右的鈦酸鋇球型粉體;該法具有工藝流程短,操作簡(jiǎn)單,質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn),因而有較大的應(yīng)用前景;最佳的工藝條件為:四氯化鈦溶液濃度0.6M,NH<,4>HCO<,3>/BaCl<,2>=1.2,終點(diǎn)pH>10,沉淀溫度20℃,攪拌反應(yīng)1h,靜置4h,在1020℃下高溫煅燒1.5h.終

6、點(diǎn)pH值的提高有利于減小產(chǎn)物粒徑和保證產(chǎn)物鋇鈦比.煅燒溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物粒徑大和燒結(jié)現(xiàn)象.綜合比較H<,2>TiO<,3>共沉淀法合成超細(xì)鈦酸鋇粉體及TiCl<,4>共沉淀法合成超細(xì)鈦酸鋇粉體,H<,2>TiO<,3>共沉淀法具有成本低、可制備納米鈦酸鋇粉體的優(yōu)點(diǎn),但工藝流程較復(fù)雜,且不易實(shí)現(xiàn)摻雜.TiCl<,4>共沉淀法合成超細(xì)鈦酸鋇粉體具有工藝流程短、操作較簡(jiǎn)便、可以根據(jù)需要靈活摻雜的優(yōu)點(diǎn),但制備的鈦酸鋇粉體的粒徑只能達(dá)到0.1-0