PbO2-ZrO2納米復合電極的脈沖電沉積制備及性能研究.pdf

1、電極在電化學處理技術中處于核心的地位，相對于陰極反應，陽極反應條件一般比較苛刻，而且陽極材料極易損耗。因此，選擇高效、穩(wěn)定的陽極材料是目前的研究重點。在眾多的陽極材料中，二氧化鉛電極因具有較高的析氧電位、良好的耐腐蝕性能和相對較低的價格等優(yōu)點，在電化學合成領域和有機污染物降解等方面有著廣泛的應用。
　　本文采用脈沖電沉積技術于硝酸鉛鍍液中制備PbO2電極，通過考察脈沖工藝條件對鍍層沉積速率和極化曲線等的影響，確定了制備PbO2電極

2、的最佳工藝條件：脈沖頻率10Hz，占空比0.2，陽極峰值電流密度75mA/cm2。SEM和XRD結果表明，與直流電沉積PbO2電極相比，脈沖電沉積PbO2電極的表面更加細致均勻，為典型的金字塔型β-PbO2，且晶粒尺寸進一步減小。在2mol/L H2SO4溶液中，最優(yōu)條件下制備的電極析氧電位明顯正移，電化學性能得到提高。在2mol/L H2SO4溶液中，壽命達到71 h。
　　在脈沖制備PbO2電極的基礎上，在鍍液中加入ZrO2納

3、米顆粒，使鍍層的性能進一步提高。根據單因素實驗，考察了鍍層的電化學性能及ZrO2納米顆粒復合量，確定了PbO2-ZrO2納米復合電極最佳工藝條件：當ZrO2納米顆粒添加量為6g/L，脈沖頻率為10Hz，占空比為0.2，峰值電流密度為75 mA/cm2時，制備得到復合電極的ZrO2納米顆粒的含量最高，達到7.2％(wt%)。SEM和XRD結果表明，脈沖電沉積PbO2-ZrO2納米復合電極的表面平整且晶粒較細，為金字塔結構，計算其晶粒尺寸為

4、8.7nm。在2mol/L H2SO4溶液中極化曲線測試表明，脈沖制備納米復合電極析氧電位最大。做穩(wěn)定性測試可知，納米復合電極的使用壽命為298h，是直流電沉積二氧化鉛復合電極的2倍，脈沖電沉積二氧化鉛電極的4倍多。
　　隨著印染工業(yè)的迅速發(fā)展，大量的染料廢水排放到環(huán)境中，成為水處理領域的難點。電催化氧化技術以其穩(wěn)定、高效、反應條件溫和、對環(huán)境友好的特性，成為近年來研究的熱點。本文以脈沖電沉積的PbO2-ZrO2納米復合電極為陽極

5、，對亞甲基藍模擬廢水進行電催化降解。考察了電流密度、亞甲基藍初始濃度、溶液pH、電解質濃度，對亞甲基藍顏色去除率及COD去除率的影響。得到最優(yōu)工藝條件為：亞甲基藍初始濃度30mg/L，電流密度50mA/cm2，初始pH為3，電解質（Na2SO4）濃度0.20mol/L。在該工藝條件下，降解120min，亞甲基藍顏色去除率達到100%，COD消解率達到72.7%。且亞甲基藍電催化降解過程符合準一級反應動力學規(guī)律。
　　由復合電極在亞