新型固相萃取吸附劑的制備及其對(duì)痕量金屬離子吸附性能的研究.pdf

1、金屬離子的選擇性分離和富集是分析化學(xué)兩個(gè)重要的研究前沿領(lǐng)域。由于污染物的種類、濃度和樣品的高度復(fù)雜性，特別是許多待測(cè)分析成分的濃度非常低、基體干擾非常嚴(yán)重，傳統(tǒng)的分析方法往往難以勝任。所以樣品需要經(jīng)過(guò)預(yù)處理，即富集分離以后才能進(jìn)入分析儀器進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定，而樣品的富集分離通常需要借助選擇性高、吸附容量大的各種吸附材料和合適的分離方法。因此，本論文以建立對(duì)金屬離子的預(yù)富集與分離為目的，合成了幾種新型的吸附材料，并對(duì)合成的吸附材料的選擇吸附性

2、能開(kāi)展了系統(tǒng)研究，主要進(jìn)行了以下幾方面的創(chuàng)新性研究工作： 1.建立了用4-(8-羥基喹啉-5-偶氮)萘磺酸修飾的SiO2作為固相吸附劑用來(lái)在線富集分離溶液中的痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)進(jìn)行測(cè)定的新方法。詳細(xì)地研究了被分析物的最佳吸附條件，在實(shí)驗(yàn)選擇的最佳條件下，被分析物在吸附劑上吸附后可以被定量回收。Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ

3、)和Ni(Ⅱ)在4-(8-羥基喹啉-5-偶氮)萘磺酸修飾的SiO2上的飽和吸附容量分別是33.47、36.43、88.2、18.35和19.90mg g-1。將本法應(yīng)用于水樣中痕量被分析物的測(cè)定，取得了滿意的分析結(jié)果。 2.首次分別用水楊醛、吡咯啶二硫代氨基甲酸銨成功修飾了SiO2，并對(duì)溶液中痕量Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)離子的預(yù)富集和分離情況進(jìn)行了詳細(xì)的研究，結(jié)果滿意。修飾的SiO2在預(yù)富集和分離痕量的貴金屬離子時(shí)具有

4、較高的選擇性和吸附容量。詳細(xì)研究了富集分離的條件和性能(富集酸度、洗脫酸度和體積、流速、抗干擾能力等)，建立ICP-AES化學(xué)預(yù)富集分離測(cè)定實(shí)際樣品中痕量金屬離子的新方法。 3.本文以順丁烯二酸酐和二乙烯三胺的反應(yīng)物為功能單體、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈做引發(fā)劑，合成了分子聚合物。實(shí)驗(yàn)表明該聚合物對(duì)Hg(Ⅱ)有很高的吸附選擇性。詳細(xì)研究了該聚合物對(duì)痕量汞離子富集分離的條件和性能(富集酸度、洗脫酸度和體積、流