肉桂抗菌成分的微波提取設(shè)備研發(fā)及純化甄別的研究.pdf

1、食用香料在食品防腐方面日益受到重視。肉桂醛被我國(guó)批準(zhǔn)為新鮮水果防腐劑。肉桂醛對(duì)食品常見(jiàn)有害菌具有明顯的抗菌活性，其天然存在于肉桂精油中。肉桂精油的傳統(tǒng)與現(xiàn)代新近提取方法，要么能耗大、污染大、回收率低，要么技術(shù)工藝復(fù)雜、設(shè)備投入大，均無(wú)法滿足肉桂精油的工業(yè)化生產(chǎn)。我國(guó)目前缺乏天然單離香料與化學(xué)合成產(chǎn)品的甄別技術(shù)，因此導(dǎo)致市場(chǎng)混亂。所以研發(fā)一種快速甄別天然與化學(xué)合成產(chǎn)品的甄別技術(shù)迫在眉睫。此次實(shí)驗(yàn)對(duì)促進(jìn)廣東肉桂資源優(yōu)勢(shì)轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)、提升食

2、品安全具有重要意義。
　　本實(shí)驗(yàn)通過(guò)自主研發(fā)微波減壓提取設(shè)備，對(duì)桂葉進(jìn)行肉桂精油提取，同時(shí)與水蒸氣蒸餾法提取肉桂精油進(jìn)行對(duì)比，采用先進(jìn)的 GC-MS指紋圖譜技術(shù)對(duì)不同提取方法獲得的肉桂精油進(jìn)行成分分析與鑒定。進(jìn)而創(chuàng)新性的采用β-環(huán)糊精對(duì)微波減壓提取的肉桂精油進(jìn)行分離純化研究，獲得天然純化的肉桂醛產(chǎn)品。再通過(guò)采用GC-MS指紋圖譜技術(shù)，對(duì)天然純化與化學(xué)合成的肉桂醛進(jìn)行甄別。本論文從實(shí)驗(yàn)設(shè)備研發(fā)到肉桂精油提取，再到肉桂醛的分離純化，以

3、及肉桂醛產(chǎn)品的甄別，形成一個(gè)完整的實(shí)驗(yàn)體系。主要結(jié)論如下：
　　1、通過(guò)查閱文獻(xiàn)以及模擬實(shí)驗(yàn)，在傳統(tǒng)萃取設(shè)備的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)。自主研發(fā)小型微波減壓提取設(shè)備。該設(shè)備具有以下特點(diǎn)：
　?。?）微波提取罐設(shè)計(jì)易于蒸汽逸出和物料攪拌，保溫裝置實(shí)現(xiàn)能源再利用。
　?。?）循環(huán)泵式半封閉回流冷凝裝置實(shí)現(xiàn)快速冷凝且降低了用水量。
　?。?）將提取裝置與真空泵裝置間接連接使其內(nèi)部形成負(fù)壓加速反應(yīng)速率。
　　2、利用自主研發(fā)

4、的微波減壓設(shè)備，對(duì)干燥桂葉進(jìn)行精油提取。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)：
　　（1）當(dāng)桂葉浸泡時(shí)間分別為30、60、90、120、150min時(shí)，肉桂精油提取率先增大后減小，當(dāng)浸泡時(shí)間為90min時(shí)，提取率最大。
　?。?）當(dāng)微波提取功率分別為100、300、500、800、1000W時(shí)，肉桂精油提取率逐漸增大并趨于穩(wěn)定。當(dāng)微波功率為800W和1000W時(shí)，提取率幾乎相差不大。主要是因?yàn)楫?dāng)功率達(dá)到一定程度后，植物細(xì)胞吸熱釋放精油速度

5、相差不大，導(dǎo)致提取率接近。從提取率以及降低能耗方面考慮，可知800W為最佳提取功率；
　　（3）當(dāng)提取時(shí)間分別為15、20、25、30、35min時(shí)，隨著提取時(shí)間的增加，提取率逐漸增大，提取30min后，提取率幾乎保持不變。可知最佳提取時(shí)間為30min。
　?。?）通過(guò)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，得到最佳提取工藝條件，即為：微波功率800W、浸泡時(shí)間90min、提取時(shí)間90min。根據(jù)所得最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到肉桂油提取率

6、為6.13‰。
　　3、利用蒸煮法對(duì)干燥桂葉進(jìn)行肉桂精油提取，在電爐固定功率加熱提取條件下，通過(guò)單因素以及正交實(shí)驗(yàn)獲得最佳提取工藝條件，即為：提取時(shí)間3h、料液比1:10、浸泡時(shí)間90min。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到最大精油提取率為5.12‰。與微波減壓提取形成鮮明對(duì)比，從而發(fā)現(xiàn)自主研發(fā)微波減壓提取設(shè)備具有一定的工業(yè)推廣前景。
　　4、采用先進(jìn)的GC-MS指紋圖譜技術(shù)對(duì)微波減壓法以及水蒸汽蒸餾法提取的肉桂精油進(jìn)行成分分析與鑒定，發(fā)現(xiàn)微

7、波減壓設(shè)備提取的精油肉桂醛含量較高，相對(duì)含量達(dá)到74.84％，該提取方法有效的保護(hù)了精油的功能活性物質(zhì)。
　　5、創(chuàng)新性的采用β-環(huán)糊精對(duì)提取的肉桂精油進(jìn)行分離純化研究。實(shí)驗(yàn)在助純化劑乙醇的條件下進(jìn)行單因素以及正交實(shí)驗(yàn)研究。發(fā)現(xiàn)在精油百分比為30%、物料比為1:10、攪拌溫度為60℃、攪拌時(shí)間為3h的條件下，肉桂醛純化效率最高。通實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)肉桂精油中肉桂醛純化效率可達(dá)到90.98%，并對(duì)包絡(luò)分離的肉桂醛產(chǎn)物進(jìn)行電鏡掃描分析。<