新型磷-硅阻燃劑的合成及其阻燃PC的應(yīng)用.pdf

1、聚碳酸酯(PC)具有優(yōu)異的綜合性能，被廣泛應(yīng)用于國防、建筑、交通、航空航天、電子電器、光學(xué)透鏡、包裝等領(lǐng)域。PC自身有一定的阻燃性能，其極限氧指數(shù)(LOI)值為25％，但在一些阻燃要求相對嚴(yán)格的情況下，它的應(yīng)用受到了限制。因此需要對PC進(jìn)行阻燃改性。含磷及含硅的阻燃劑對PC就有很好的阻燃效率，為了進(jìn)一步提高阻燃劑對PC的阻燃效率，本論文通過分子設(shè)計(jì)及合成，將阻燃元素磷及硅同時引入到阻燃劑分子中，制備出磷-硅阻燃劑并用于PC阻燃。

2、　　本論文首先采用次磷酸和三乙胺制備次磷酸三乙胺離子液體，然后將其與四甲基二乙烯基二硅氧烷(TMDS)進(jìn)行膦氫化加成反應(yīng)，最后加入硫酸鋁，通過陽離子交換反應(yīng)，制得阻燃劑次磷酸鋁-四甲基二乙烯基二硅氧烷齊聚物(AHP-TMDS)。通過傅里葉紅外變換光譜(FTIR)、核磁共振光譜(NMR)和凝膠滲透色譜(GPC)等測試對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;采用X射線光電子能譜(XPS)對產(chǎn)物的表面元素進(jìn)行分析;采用喹鉬檸酮重量法對產(chǎn)物的磷含量進(jìn)行了測定;通

3、過靜態(tài)接觸角(WCA)測試研究了產(chǎn)物的潤濕性能;通過熱重分析(TGA)技術(shù)研究了AHP-TMDS的熱穩(wěn)定性及成炭性能。測試結(jié)果表明，合成產(chǎn)物與設(shè)計(jì)的目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)相符合，其聚合度為11，磷含量為11.78％。AHP-TMDS的接觸角達(dá)138°，表明其具有良好的疏水性能。同時，AHP-TMDS分解5％時的溫度為261℃，且在800℃時的殘余物量為27.98％，表明其具有良好的成炭性及熱穩(wěn)定性。
　　同時，通過熔融共混的方式將AHP-T

4、MDS添加到PC中制備阻燃PC材料。并通過極限氧指數(shù)(LOI)、垂直燃燒(UL-94)和力學(xué)性能測試研究了PC材料的阻燃和力學(xué)性能;通過在70℃下進(jìn)行168 h的耐水測試表征了阻燃PC的耐水性能。測試結(jié)果表明，當(dāng)AHP-TMDS的添加量為5wt.％時，阻燃PC通過UL-94Ⅴ-0級，氧指數(shù)達(dá)29.5％，表明阻燃劑對PC具有良好的阻燃效果。添加5份阻燃劑的PC材料，其拉伸、彎曲和沖擊強(qiáng)度均有所下降。同時，添加5份阻燃劑的PC樣條經(jīng)耐水測試

5、后仍能通過UL-94Ⅴ-0級，氧指數(shù)略有降低，且失重率僅為0.048％，表明該阻燃材料具有優(yōu)異的耐水性能和阻燃持久性。
　　通過錐形量熱技術(shù)(CONE)、掃描電子顯微鏡(SEM)和熱重分析技術(shù)(TGA)等對阻燃PC和材料炭層的形貌進(jìn)行分析，以表征阻燃材料的燃燒行為和熱降解行為。測試結(jié)果表明，AHP-TMDS的加入使PC材料的燃燒時間延長，熱釋放速率(HRR)和煙釋放速率(SPR)大幅度降低，且燃燒后的炭層更加連續(xù)致密，能更好地隔絕