碳納米管復(fù)合材料修飾電極的制備及其分析應(yīng)用研究.pdf

1、目前，運(yùn)用納米材料、特別是碳納米管及其復(fù)合材料作為化學(xué)修飾電極新的修飾材料是化學(xué)修飾電極新的發(fā)展方向。這對于建立新的高靈敏度、高選擇性的分析方法有重要意義。 本文采取多種方法制備了幾種新型的碳納米管復(fù)合材料修飾電極，結(jié)合各種表征手段對其進(jìn)行了研究。提出了幾種運(yùn)用碳納米管復(fù)合材料修飾電極對環(huán)境，生命科學(xué)等領(lǐng)域物質(zhì)的分析方法。具體地說，本論文主要開展了以下幾方面的創(chuàng)新研究工作： 1、首次通過電聚合酸性鉻藍(lán)K于多壁碳納米管修飾

2、的玻碳電極上制備了 Polv-ACBK/MWNTs/GC電極。運(yùn)用SEM及循環(huán)伏安法等方法研究了修飾電極的性能?？疾炝吮蕉赢悩?gòu)體在Poly-ACBK/MWNTs/GC電極上的電化學(xué)表現(xiàn)，結(jié)果表明。Poly-ACBK/MWNTs/GC電極對苯二酚異構(gòu)體的氧化表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化性能和選擇性能。在1×10<'-6>-1×10<'-4>mol·L<'-1>的范圍內(nèi)，苯二酚異構(gòu)體的陽極峰電流與其濃度有線性關(guān)系。依此發(fā)展了一種運(yùn)用Poly-ACB

3、K/MWNTs/GC電極同時伏安分析苯二酚三種異構(gòu)體的方法。 2、首次通過電聚合溴酚藍(lán)于多壁碳納米管修飾的玻碳電極上制備了Poly-BPB/MWNTs/GC電極。運(yùn)用SEM及循環(huán)伏安法等方法研究了修飾電極的性能。考察了苯二酚異構(gòu)體在Poly-BPB/MWNTs/GC電極上的電化學(xué)表現(xiàn)，結(jié)果表明Poly-BPB/MWNTs/GC電極對苯二酚異構(gòu)體的氧化表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化性能和選擇性能。在1×10<'-6>-1×10<'-4>mol

4、·L<'-1>的范圍內(nèi)，三種苯二酚異構(gòu)體的陽極峰電流與其濃度有線性關(guān)系。依此發(fā)展了一種運(yùn)用Poly-BPB/MWNTs/GC電極同時伏安分析苯二酚三種異構(gòu)體的方法。 3、制備了一種新的納米銀覆蓋多壁碳納米管復(fù)合材料修飾電極(nano-Ag/MWNTs/GC電極)。第一次提出了利用nano-Ag/MWNTs/GC電極對痕量硫氰酸根的測定的方法。運(yùn)用掃描電鏡方法(SEM)與X衍射測試方法(XRD)對納米銀覆蓋多壁碳納米管復(fù)合材料進(jìn)行

5、表征。采用循環(huán)伏安法研究了硫氰酸根在nano-Ag/MWNTs/GC電極的電化學(xué)表現(xiàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：隨著硫氰酸根的加入，陽極峰電流逐漸降低。在2.5×10<'-9>-5×10<'-8>mol·L<'-1>及5×10<'-8>-1×10<'-6>mol·L<'-1>之間，陽極峰電流的降低與硫氰酸根濃度成正比，檢測限為1×10～mol·L<'-1> (S/N=3)。提出方法的檢測限優(yōu)于其他測定硫氰酸根濃度的方法。同時，提出的方法對實(shí)際生物樣品人

6、唾沫與人尿中的硫氰酸根進(jìn)行了測定并獲得了良好的結(jié)果。 4、利用電吸附血紅蛋白(Hb)于Ag/CNT/GC電極上，制作了Hb/Ag/CNT/GC電極。循環(huán)伏安法研究了該修飾電極的電化學(xué)性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)對氧氣還原有明顯的電催化作用。在一定的范圍內(nèi)，還原峰電流的大小與通入的空氣量成正比。據(jù)此提出了一種可以測定水中的含氧量的電化學(xué)方法。 5、采用納米銀覆蓋多壁碳納米管復(fù)合材料制作了納米-Ag/MWNTs/GC電極，用(XRD)和循環(huán)伏

7、安法對修飾電極進(jìn)行了表征。研究發(fā)現(xiàn)修飾電極對過氧化氫還原有催化作用。修飾電極可用來直接測定過氧化氫。在3.5×10<'-4>～-5.5×10<'-3>mol·L<'-1>與5.5×10<'-3>-1.5×10<'-2>mol·L<'-1>范圍內(nèi)，陰極微分脈沖峰電流與過氧化氫濃度成正比，檢測限為2×10<'-4>mol·L<'-1>。對實(shí)際樣品進(jìn)行測定，獲得較好的結(jié)果。 6、利用納米銀覆蓋多壁碳納米管復(fù)合材料制備了修飾電極。循環(huán)伏

8、安法研究了氯離子在納米銀覆蓋多壁碳納米管修飾玻碳電極的電化學(xué)表現(xiàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：隨著高濃度氯離子的加入，陽極峰電流逐漸降低。在8×10<'-3>-0.1 mol·L<'-1>之間，陽極峰電流的降低與氯離子濃度成正比。因此，發(fā)展了一種修飾電極測定高濃度氯離子的方法。采用提出的方法對自來水中高濃度氯離子含量進(jìn)行測定。 7、建立了一種新型聚亞甲基藍(lán)/單壁碳納米管修飾玻碳電極，成功的應(yīng)用于NADH的測定。研究了修飾電極對NADH的協(xié)同催化作