水熱法制備鋰離子電池正極材料LiFePO-,4-.pdf

1、本文采用一步沉淀和兩步沉淀法制備水熱反應(yīng)前驅(qū)體，在不同的條件下對前驅(qū)體進(jìn)行水熱處理，合成了LiFePO4粉體，并對LiFePO4進(jìn)行摻雜改性。探討水熱法制備LiFePO4的工藝原理、水熱法工藝參數(shù)和摻雜改性對LiFePO4結(jié)構(gòu)、微觀形貌、電化學(xué)性能以及振實密度的影響。 研究一步沉淀和兩步沉淀兩種工藝制備水熱反應(yīng)前驅(qū)體的機(jī)理，前驅(qū)體沉淀中Li與Fe元素的含量的測試表明，兩種前驅(qū)體沉淀中都含有Li與Fe元素，但溶液中Li與Fe元素并

2、未按化學(xué)計量比完全轉(zhuǎn)化為沉淀，同時XRD分析表明前驅(qū)體為非晶態(tài)，因此水熱反應(yīng)過程是前驅(qū)體的進(jìn)一步沉淀、LiFePO4的結(jié)晶和晶體的長大過程。 對一步沉淀和兩步沉淀兩種前驅(qū)體制備工藝制備的前驅(qū)體進(jìn)行水熱處理，分析前驅(qū)體制備工藝、水熱時間和水熱反應(yīng)溫度對最終產(chǎn)物充放電性能的影響。通過樣品的充放電測試結(jié)果表明最佳水熱反應(yīng)條件為：一步沉淀的前驅(qū)體工藝中，反應(yīng)溫度150℃，反應(yīng)時間1h。兩步沉淀的前驅(qū)體工藝中，反應(yīng)溫度為190℃，反應(yīng)時間

3、1h。粉體的比表面積測試表明隨著粉體合成溫度的提高，粉體的比表面積逐漸減小，比表面積較小的平臺電壓較好。 研究水熱反應(yīng)條件對振實密度的影響。通過研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)時間延長，振實密度隨之降低；水熱反應(yīng)溫度升高，相應(yīng)的振實密度降低；粉體的吸潮使得粉體的流動性變差，在過80目篩的振實密度測試中發(fā)現(xiàn)吸潮測得振實密度很低，而過300目篩測試結(jié)果吸潮影響較小，實驗中大部分粉體的振實密度在1～1.5g·cm-3，這與商業(yè)化產(chǎn)品的振實密度指標(biāo)相近。