血清中二噁英的高分辨氣相色譜-磁質(zhì)譜測定方法研究.pdf

1、結(jié)果：6種前處理方法比較的結(jié)果顯示，加速溶劑萃取-全自動(dòng)樣品凈化系統(tǒng)自動(dòng)凈化分離技術(shù)最適合血清樣品的預(yù)處理。該方法四氯代二噁英化合物的線性范圍為0.5ng/mL-200ng/mL，五氯代至七氯代二噁英化合物的線性范圍為2.5ng/mL-1000ng/mL，八氯代二噁英化合物的線性范圍為5ng/mL-2000ng/mL；方法檢出限為0.01pg/mL-0.06pg/mL；定量內(nèi)標(biāo)回收率在38.0％-84.3%之間；基質(zhì)加標(biāo)回收率在84.1

2、%-96.6%之間；方法空白干擾小，1234678-HpCDD方法空白值為0.19pg，OCDD方法空白值為2.83pg，其余目標(biāo)物無空白值檢出。優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件為：2mL血清凍干后，使用加速溶劑萃取儀以正己烷:二氯甲烷（1:1）進(jìn)行提取，提取液濃縮后使用全自動(dòng)樣品凈化系統(tǒng)結(jié)合混合硅膠柱、氧化鋁柱、活性炭柱進(jìn)行自動(dòng)凈化分離。凈化后的溶液濃縮至20μL，然后使用程序升溫進(jìn)樣口進(jìn)樣10μL，高分辨氣相色譜-高分辨磁質(zhì)譜進(jìn)行檢測。使用程序升溫進(jìn)