鈰離子摻雜釔鋁石榴石熒光材料的制備、結(jié)構(gòu)及其光學(xué)性能研究.pdf

1、本文采用固相反應(yīng)法和溶膠凝膠法分別制備了YAG∶Ce3+熒光粉;采用光學(xué)浮區(qū)爐生長了YAG∶Ce3+熒光晶體。以X射線衍射儀（XRD）和掃描電鏡(SEM)等方法表征YAG∶Ce3+熒光材料的結(jié)構(gòu)和微觀形貌;用差熱分析儀(TG/DTA)分析了YAG粉末的相變過程;用光致發(fā)光光譜儀(PL)測試其熒光光譜，分析了不同制備方法得到的YAG∶Ce3+熒光粉和YAG∶Ce3+熒光晶體的光學(xué)性能。以GaN/InGaN為藍(lán)光芯片，分別以YAG∶Ce3+

2、粉末和YAG∶Ce3+晶體作為熒光材料進行LED封裝，分別測試了所封裝LED的發(fā)光強度，并通過色坐標(biāo)計算軟件計算出其色坐標(biāo)。主要的實驗結(jié)果如下:
　　(1)采用固相反應(yīng)法在不同燒結(jié)溫度下制備了YAG∶Ce3+熒光粉。XRD測試結(jié)果表明，燒結(jié)溫度為1200℃的粉末存在大量的YAM相(Y4Al2O9);燒結(jié)溫度為1300℃的粉末其主晶相變?yōu)閅AP相(YAlO3);燒結(jié)溫度為1400℃的粉末，YAG相(Y3Al5O12)衍射峰強度增強;

3、燒結(jié)溫度為1550℃的粉末，YAM和YAP相基本消失，主要是YAG相。隨著燒結(jié)溫度的增加，YAG相增加，而YAM和YAP相減少。
　　(2)采用溶膠-凝膠法制備了YAG∶Ce3+熒光粉，先制備好凝膠，再將凝膠在700℃、800℃、900℃、1000℃分別保溫3h，得到淡黃色YAG∶Ce3+熒光粉。SEM測試結(jié)果表明，隨著合成溫度的升高，YAG∶Ce3+熒光粉晶粒逐漸長大。XRD測試結(jié)果表明，在700℃合成的粉末樣品沒有YAG相的衍

4、射峰，說明700℃合成的粉末樣品沒有形成YAG相，樣品處于無定型態(tài)。在800℃合成的粉末其YAG相特征衍射峰非常明顯且沒有雜峰，說明形成了YAG單相。在反應(yīng)過程中沒有出現(xiàn)YAM和YAP等中間相，樣品前驅(qū)體直接由無定型態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閱蜗郰AG。與固相法相比，YAG的成相溫度降低了約600℃。
　　(3)采用光學(xué)浮區(qū)爐制備了YAG∶Ce3+熒光晶體。XRD測試結(jié)果表明，YAG∶Ce3+晶體為單一的YAG相，沒有其他雜相。
　　(4)測

5、量了在波長為460nm的光激發(fā)下以溶膠-凝膠法在不同合成溫度下制備的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，在700℃合成的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰的強度很弱，這是因為合成溫度過低時樣品處于無定型態(tài)，沒有形成YAG相。當(dāng)合成溫度達(dá)到800℃時，樣品中主要是YAG相，波長在530nm左右處的發(fā)射峰非常明顯。530nm左右處的發(fā)射峰是由于Ce3+的5d-4f躍遷產(chǎn)生的。隨著合成溫度的升高，發(fā)射峰的強度升高。
　　(5)測量了在波

6、長為460nm的光激發(fā)下以固相反應(yīng)法在不同燒結(jié)溫度下制備的YAG∶Ce3+熒光粉的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，燒結(jié)溫度為1200℃的粉末其發(fā)射峰的強度很弱，這是因為燒結(jié)溫度較低時樣品尚未形成YAG相，改樣品主要是YAM相。當(dāng)燒結(jié)溫度為1400℃時，樣品中主要是YAG相，波長在530nm左右處的發(fā)射峰非常明顯。隨著合成溫度的升高，發(fā)射峰的強度升高。
　　(6)將固相反應(yīng)法制備的YAG∶Ce3+粉末分別在空氣、氮氣和還原C氣氛中煅燒，再分別測

7、量其在波長為460nm的光激發(fā)下的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，在還原C氣氛中煅燒的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰強度最高，在氮氣中燒結(jié)得到的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰強度次之，在空氣中煅燒的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰強度最小。這是因為YAG∶Ce3+粉末在還原C氣氛中煅燒時，可將Ce4+離子還原為Ce3+離子，Ce3+離子在YAG晶格中濃度增加，發(fā)光強度增大。
　　(7)測量了在波長為460nm的光激發(fā)下光學(xué)浮區(qū)法制備的YAG∶Ce3+

8、晶體的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，波長在530nm左右處的發(fā)射峰很強。
　　(8)比較不同方法制備的YAG∶Ce3+熒光材料的發(fā)射光譜，發(fā)現(xiàn)光學(xué)浮區(qū)法制備的YAG∶Ce3+晶體的發(fā)射峰強度最高，固相法合成的YAG∶Ce3+粉末的次之，溶膠-凝膠法合成的YAG∶Ce3+粉末最弱。
　　(9)以溶膠-凝膠法在900℃合成的YAG∶Ce3+粉末為熒光粉，以GaN/InGaN為芯片封裝成LED，InGaN芯片的發(fā)光波長為450nm的藍(lán)光，在

9、波長為450nm的藍(lán)光激發(fā)下，YAG∶Ce3+粉末發(fā)射波長為530nm的黃光等，激發(fā)光和發(fā)射光混合形成白光。
　　(10)以固相反應(yīng)法制備并在還原C的氛圍中分別經(jīng)1400℃、1450℃、1500℃和1550℃煅燒8h的YAG∶Ce3+粉末為的熒光粉，以GaN/InGaN為芯片封裝成LED。實驗發(fā)現(xiàn)，隨煅燒溫度的升高，黃光強度增大，YAG∶Ce熒光粉的發(fā)射光出現(xiàn)紅移，從而使白光發(fā)射的色坐標(biāo)發(fā)生移動且顯色性提高。
　　(11)以

10、光學(xué)浮區(qū)法制備的YAG∶Ce3+晶片為熒光材料，以GaN/InGaN為芯片封裝成LED。YAG∶Ce3+晶片為黃色的透明晶體，在波長為450nm的InGaN藍(lán)光照射下，YAG∶Ce3+晶片發(fā)射出較強的峰位波長為530nm的光帶，照射藍(lán)光和發(fā)射光混合形成了較強的白光。
　　(12)比較以不同方法制備的YAG∶Ce3+材料作為熒光材料，以GaNInGaN為芯片封裝成的LED的光強，發(fā)現(xiàn)以YAG∶Ce3+晶體作為熒光材料封裝成的LED的