光學樹脂用多硫醇的研究.pdf

1、光學樹脂用聚硫醇是應用于光學鏡片制備的主要原料之一，目前國內尚未見產業(yè)化報道。光學領域的應用對產品的品質要求較高，高含硫率決定了聚硫代氨基甲酸酯光學樹脂材料的高折射率與低色散性，此外，通過增加硫醇的分子量制備多硫醇，可極大的減小臭味，同時巰基的多官能度使樹脂呈現(xiàn)體型結構而擁有優(yōu)異性能。多硫醇的制備工藝簡易、環(huán)保，實驗室及工業(yè)化均易實現(xiàn)，而該產品目前受國際壟斷。結合公司巰基乙醇等有利資源，開發(fā)可應用于高折射率樹脂的多硫醇具有重要意義。本課

2、題以多硫醇作為研發(fā)對象，通過中間體三醇化合物的合成、中間體異硫脲鹽的合成、產物多硫醇的合成、后處理工藝四步展開研究。
　　在中間體三醇化合物制備工藝的研究中，篩選一步法制備三醇中間體，表氯醇：巰基乙醇：NaOH=1:1.95:1.1，控溫50℃，時間1.5-2h，三醇含量最高達到94.8％。在異硫脲鹽制備工藝研究中，優(yōu)化反應配比環(huán)氧氯丙烷:硫脲(mol)=1:3.5，環(huán)氧氯丙烷:鹽酸(mol)=1:4.5，反應溫度為100℃。在多

3、硫醇的制備工藝研究中，優(yōu)化反應配比環(huán)氧氯丙烷:碳酸鈉(mol)=1:6，反應溫度為60℃。在后處理工藝研究中，優(yōu)選蒸發(fā)溫度60℃，干燥劑為分子篩。通過放大實驗驗證了小試工藝的可行性，產品指標合格，含量平均值94.0%，折射率平均值1.6328，收率平均值93%。通過核磁、紅外、液相-質譜聯(lián)用方法證明產品為目標產物。
　　通過考察多硫醇主含量、水含量、折射率、色度對樹脂各性能的影響，得出：多硫醇主含量、折射率對樹脂鏡片各性能的影響規(guī)