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1、石墨碳原子層之間相互平行疊置且以短程范德華力相聯(lián)系,其間形成相對(duì)疏松的層間域,結(jié)構(gòu)層上的π鍵具有金屬鍵的性質(zhì)。因此具有良好的可插層,可氧化及剝分性。然而石墨氧化的難易程度、反應(yīng)速率、反應(yīng)條件及化學(xué)試劑的選擇直接或間接的影響氧化石墨(GO)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中官能團(tuán)的類型和含量,進(jìn)而影響結(jié)構(gòu)和陽離子交換性能??煽刂苽涮囟ü倌軋F(tuán)類型的GO,既可直接作為優(yōu)良的吸附材料,而且能為基于GO功能化材料在吸附領(lǐng)域的應(yīng)用提供更佳的前軀體。
本論文采用濃
2、H2SO4和KMnO4為反應(yīng)體系的Hummers法可控制備不同氧化程度的GO,研究了GO制備過程中的階段性特征;采用甲醛縮合法對(duì)不同氧化程度GO的陽離子交換容量(CEC)進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)GO的干、濕狀態(tài)及陽離子交換過程產(chǎn)物對(duì)比研究,查明陽離子交換機(jī)制及交換過程對(duì)GO結(jié)構(gòu)的影響;在GO制備、結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)(CEC性能)研究基礎(chǔ)上,進(jìn)一步研究剝離后的GO即單層氧化石墨烯(GOs)對(duì)亞甲基藍(lán)(MB)的吸附性能及機(jī)理。
研究表明氧化劑(
3、KMnO4)足量時(shí),反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)特征有顯著影響??煽刂苽涞牡蜏兀?~4℃)反應(yīng)時(shí)間為180min,中溫(37℃)反應(yīng)時(shí)間為120min,以及在原始氧化石墨(PGO)中因加水而引起的升溫溫度控制在65~75℃最佳,改變KMnO4劑量時(shí),石墨(002)面網(wǎng)的最大底面間距隨KMnO4劑量發(fā)生規(guī)律性變化;可控制備獲得低氧化程度的GO結(jié)構(gòu)層上碳羥基(C?OH)相對(duì)含量較高,高氧化程度時(shí)環(huán)氧基(C?O?C)和羰基(C=O)含量較高;通過
4、高倍光學(xué)顯微鏡對(duì)石墨的氧化過程在線分析發(fā)現(xiàn)KMnO4是石墨發(fā)生氧化插層的充分條件,而濃H2SO4與石墨不發(fā)生插層反應(yīng),氧化過程由邊緣或缺陷處率先發(fā)生,并逐漸向面內(nèi)延伸。
不同氧化程度的GO官能團(tuán)類型和含量上都表現(xiàn)出較大的差異,采用甲醛縮合法測(cè)定CEC結(jié)果表明并非隨著氧化程度的增加CEC一直增大,而是與結(jié)構(gòu)中含氧基團(tuán)C?OH和?COOH含量(即可解離出H+的量)相關(guān),可控氧化過程使GO-4樣品的CEC達(dá)到最大值541.81mmo
5、l?(100g)-1,繼續(xù)增大氧化程度,反而使CEC減??;水介質(zhì)中GO層間域內(nèi)的H+與其它陽離子可發(fā)生交換,并在層間域內(nèi)形成水化陽離子層,陽離子交換過程可逆;[NH4(H2O)6]+和[Ca(H2O)6]2+以水合陽離子形式在層間域內(nèi)與GO結(jié)構(gòu)層上的C-O-以氫鍵結(jié)合,陽離子交換前后GO結(jié)構(gòu)及官能團(tuán)未發(fā)生明顯變化。
GO結(jié)構(gòu)層上的負(fù)電性及開放的層間域環(huán)境使其CEC值為蒙脫石的5~6倍,剝離后的GO(GOs-n)吸附亞甲基藍(lán)(M
6、B)的最大飽和吸附量依次為728.44、965.63和807.29mg·g-1,吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型,吸附量與GOs結(jié)構(gòu)中C-OH和-COOH含量成正相關(guān);GOs結(jié)構(gòu)上去質(zhì)子化的C-O-和-COO-為主要活性位點(diǎn)與MB+發(fā)生化學(xué)控速的單分子層吸附;在氧化程度低時(shí),GOs結(jié)構(gòu)中C-OH和-COOH官能團(tuán)之間以離子交換吸附為主導(dǎo)取代H;氧化程度高時(shí),GOs結(jié)構(gòu)中的C?O?C和 C=O含量增加與MB以氫鍵吸附作用增強(qiáng),對(duì)吸附量的影響凸
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