超聲波輔助提取新技術(shù)及其分析應(yīng)用研究.pdf

1、本文在詳細(xì)綜述了超聲波輔助提取的機理和研究現(xiàn)狀以及煙草、茶葉多酚提取分析方法的最新進展基礎(chǔ)上，研究建立了基于超聲波輔助提取新技術(shù)的一系列有實用價值、快速、高效的新方法。論文共有兩部分組成。第一部分是煙草多酚提取凈化研究，建立了動態(tài)超聲波輔助提取以及同時過濾凈化的新方法，以煙草多酚為研究對象分別合理地設(shè)計了提取系統(tǒng)和同時過濾凈化系統(tǒng)的新裝置，研究了過程的機理并成功地將建立的新方法應(yīng)用于目標(biāo)物的提取、過濾和凈化中。第二部分是茶葉中兒茶酚和咖

2、啡因分析研究。通過對動態(tài)超聲波輔助提取系統(tǒng)的改進，強化了并完善了提取的效率，拓寬了該系統(tǒng)在植物樣品提取分析中的應(yīng)用范圍。本文設(shè)計的新裝置、建立的新方法對植物樣品的制備、過程分析及品質(zhì)評價具有廣闊的應(yīng)用前景。主要內(nèi)容及研究成果歸納如下： 1．建立了超聲波輔助動態(tài)提取(Dynamic ultrasound-assisted extraction，DUAE)的新方法。在動態(tài)提取過程中將超聲波作為輔助能量施加到提取系統(tǒng)中，強化了目標(biāo)物質(zhì)

3、轉(zhuǎn)移的能力。設(shè)計了超聲波輔助動念提取的新裝置，調(diào)查分析了提取過程中影響目標(biāo)物轉(zhuǎn)移的因素，對轉(zhuǎn)移的機理進行了分析。因為DUAE采用了動態(tài)封閉的提取模式，減少了時間和溶劑的消耗，同時降低了性質(zhì)不穩(wěn)定化合物的分解與氧化的可能性，因此非常適合此類化合物的提取分析。煙草多酚大多是多個羥基直接連接到苯環(huán)上，容易被氧化或分解，采用超聲波輔助動態(tài)提取時，僅需要6 mL的無水甲醇和10min的提取時間；提取溶液經(jīng)過C<,18>柱凈化和濃縮后，采用HPLC

4、-DAD能夠進行準(zhǔn)確的定量分析；回收實驗和重復(fù)實驗表明，回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別達到了96-108％和2.0-4.6％。該方法與傳統(tǒng)的靜態(tài)超聲波提取法比較，既節(jié)省了溶劑和時間，又獲得了更高的回收率，因此有望取代傳統(tǒng)的靜態(tài)提取模式。 2．設(shè)計了同時過濾凈化的新裝置并將該裝置應(yīng)用到煙草多酚的同時過濾凈化過程中；選擇了有效的凈化材料和適宜的淋洗溶劑，分析了過濾和凈化過程中的機理：建立了簡單有效的HPLC-DAD分析方法同時

5、測定了煙草中的六種多酚，獲得了分離分析的最佳條件。該研究為同時過濾凈化煙草中多酚類化合物提供了理論依據(jù)和具體實踐，同時對HPLC-DAD法分離分析多酚類物質(zhì)也具有一定的參考價值。 3．考察了茶葉中兒茶酚和咖啡因的理化性質(zhì)以及茶葉基質(zhì)的性質(zhì)，將DUAE法應(yīng)用到兒茶酚和咖啡因的提取過程之中，由于DUAE的提取柱兼有過濾的功能，提取液不經(jīng)過任何處理可以直接進樣在HPLC-DAD上測定，提高了提取的效率并簡化了整個分析的實驗步驟。采用此

6、方法分析綠茶和紅茶中兒茶酚和咖啡因的含量時，線性范圍、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度和自動化程度均滿足分析檢測的要求，而提取的效率和速度遠(yuǎn)優(yōu)于已有的化學(xué)提取法。通過本實驗，拓寬了DUAE的應(yīng)用范圍。 4．建立了用HPLC-DAD靈敏快速分析茶葉中兒茶酚和咖啡因的新方法。確定目標(biāo)物最佳吸收波長為205 nm，得到五種主要兒茶酚(EGCG EGC，ECG，．EC，+C)和咖啡因的測定限(LOD)為0.01．0.04μg·mL<'-1>。選用