虎杖中白藜蘆醇苷和揮發(fā)油的分離分析研究.pdf

1、論文針對(duì)目前白藜蘆醇苷(piceid)提取率低、純化效果差的缺陷，系統(tǒng)地研究了虎杖(polygonum cuspidateum sieb.et.Zucc.)中白藜蘆醇苷提取、分離純化的工藝條件，并采用分光光度法、薄層色譜法和高效液相色譜法對(duì)白藜蘆醇苷進(jìn)行定性定量分析。同時(shí)，還研究了虎杖揮發(fā)油的提取條件，用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析鑒定其中揮發(fā)性化學(xué)成分，為進(jìn)一步評(píng)價(jià)其質(zhì)量和開發(fā)新藥提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。具體內(nèi)容如下： 1)白藜蘆醇苷的

2、提取。系統(tǒng)地研究了溶劑提取法、索氏提取法、超聲提取法和微波輔助提取法，并對(duì)這四種方法的提取效果進(jìn)行了比較，確定最佳提取工藝為：虎杖粗粉(2～3mm)10g，浸泡2 h，在微波功率650W下用70％乙醇提取100 s，提取2次，料液比為1：8，白藜蘆醇苷得率達(dá)到0.92％。 2)白藜蘆醇苷的分離純化。采用高速離心分離、溶劑萃取、大孔吸附樹脂、氧化鋁柱層析等系列純化方法對(duì)虎杖的微波粗提液進(jìn)行分離純化，最終得到純度為93.26％的白藜

3、蘆醇苷。與傳統(tǒng)方法相比，設(shè)備易得，操作簡單，所得產(chǎn)品純度大大提高，對(duì)環(huán)境和人體毒害較低，是一種值得推廣的方法。 3)白藜蘆醇苷的分析測(cè)定。采用薄層色譜法(TLC)對(duì)柱色譜分離純化后的樣品作初步的定性分析，為柱層析提供可靠的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。采用紫外分光光度法(UV)對(duì)粗提液進(jìn)行快速的定量分析，篩選出最佳的提取工藝。采用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)大孔樹脂、柱層析分離純化后的產(chǎn)物進(jìn)行定性定量分析。色譜條件：色譜柱為ODS-C<,18>(2

4、00mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相為40％(體積分?jǐn)?shù))的甲醇水溶液；流速為1 mL/min；檢測(cè)波長為303nm；柱溫為室溫。 4)揮發(fā)油的提取分析。采用正交試驗(yàn)法對(duì)水蒸氣蒸餾提取虎杖揮發(fā)油的提取條件進(jìn)行了研究，最佳提取條件為虎杖粗粉(2～3mm)加入7倍量的水浸泡4 h，水蒸氣蒸餾12 h。用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定了最佳提取條件所得虎杖飲片揮發(fā)油的化學(xué)成分，鑒定出其中20種成分，主要是噻吩類(38.09％)、菲類(4.