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文檔簡介
1、γ-氯丙基硅烷是一種非常重要的生產(chǎn)硅烷偶聯(lián)劑的中間體,以其為原料可以深加工生產(chǎn)幾十種高檔硅烷偶聯(lián)劑。硅烷偶聯(lián)劑是一種含有雙性官能團(tuán)的有機(jī)硅化合物,它可以通過化學(xué)作用將有機(jī)聚合物與玻璃、礦物質(zhì)填料、金屬及金屬氧化物等無機(jī)材料牢固地粘合在一起,以其獨(dú)特的性能而獲得廣泛的應(yīng)用。
本文綜述了γ-氯丙基二甲基氯硅烷、γ-氯丙基甲基二氯硅烷的合成方法,以其為中間體合成了γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、
N
2、-β(氨乙基)-γ-(氨丙基)二甲基甲氧基硅烷、N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷,通過理論分析與研究,設(shè)計了γ-氯丙基硅烷的合成與應(yīng)用路線。以二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷為原料,與氯丙烯硅氫加成反應(yīng)制得γ-氯丙基二甲基氯硅烷、γ-氯丙基甲基二氯硅烷;再與甲醇發(fā)生醇解反應(yīng)制得γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷;γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷與乙二胺經(jīng)氨化反應(yīng)制得氨基硅烷類產(chǎn)品N-β(氨乙基)-γ-(氨丙基)二甲基甲氧基硅烷,γ
3、-氯丙基甲基二甲氧基硅烷與苯胺經(jīng)氨化反應(yīng)得產(chǎn)品N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷。
研究結(jié)果表明:硅氫加成反應(yīng)過程中,反應(yīng)溫度:75℃,n(二甲基氯硅烷):n(氯丙烯)=1:1.2,反應(yīng)時間3h,γ-氯丙基二甲基氯硅烷收率為74.9%,純度為97.2%;n(甲基二氯硅烷):n(氯丙烯)=1.2:1,反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)時間3h,γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率為70.3%,純度為98.0%;硅氫加成反應(yīng)催化劑優(yōu)化過程中,選用氯鉑酸為反
4、應(yīng)主催化劑,三正丁胺為反應(yīng)助催化劑,n(氯鉑酸):n(硅烷)=1:20000,主、助催化劑摩爾比:1:1;甲醇化過程中,n(γ-氯丙基二甲基氯硅烷):n(甲醇)=1:2,反應(yīng)時間3.5h,反應(yīng)溫度70℃,采用通氮?dú)夥摮鼿Cl,氮?dú)饬魉伲?0ml/min,甲醇滴速:1.0ml/min,γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷收率為85.3%,純度為97.6%;n(γ-氯丙基甲基二氯硅烷):n(甲醇)=1:4,反應(yīng)時間3h,反應(yīng)溫度75℃,采用通氮?dú)夥?/p>
5、脫除HCl,氮?dú)饬魉伲?0ml/min,甲醇滴速:1.5ml/min,γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷收率為84.3%,純度為96.6%;乙二胺氨化反應(yīng)過程中,n(γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷):n(乙二胺)=1:6,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間3h,N-β-(氨乙基)-γ-(氨丙基)二甲基甲氧基硅烷收率為80.3%,純度為92.7%;苯胺氨化過程中,n(γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷):n(苯胺)=1:4,反應(yīng)溫度195℃,反應(yīng)3h,以THF為后處
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