γ-氯丙基硅烷的合成與應(yīng)用.pdf

1、γ-氯丙基硅烷是一種非常重要的生產(chǎn)硅烷偶聯(lián)劑的中間體，以其為原料可以深加工生產(chǎn)幾十種高檔硅烷偶聯(lián)劑。硅烷偶聯(lián)劑是一種含有雙性官能團(tuán)的有機(jī)硅化合物，它可以通過化學(xué)作用將有機(jī)聚合物與玻璃、礦物質(zhì)填料、金屬及金屬氧化物等無機(jī)材料牢固地粘合在一起，以其獨(dú)特的性能而獲得廣泛的應(yīng)用。
　　本文綜述了γ-氯丙基二甲基氯硅烷、γ-氯丙基甲基二氯硅烷的合成方法，以其為中間體合成了γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、
　　N

2、-β(氨乙基)-γ-(氨丙基)二甲基甲氧基硅烷、N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷，通過理論分析與研究，設(shè)計了γ-氯丙基硅烷的合成與應(yīng)用路線。以二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷為原料，與氯丙烯硅氫加成反應(yīng)制得γ-氯丙基二甲基氯硅烷、γ-氯丙基甲基二氯硅烷；再與甲醇發(fā)生醇解反應(yīng)制得γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷；γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷與乙二胺經(jīng)氨化反應(yīng)制得氨基硅烷類產(chǎn)品N-β(氨乙基)-γ-(氨丙基)二甲基甲氧基硅烷，γ

3、-氯丙基甲基二甲氧基硅烷與苯胺經(jīng)氨化反應(yīng)得產(chǎn)品N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷。
　　研究結(jié)果表明：硅氫加成反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度：75℃，n（二甲基氯硅烷）:n（氯丙烯）=1:1.2，反應(yīng)時間3h，γ-氯丙基二甲基氯硅烷收率為74.9％，純度為97.2%；n（甲基二氯硅烷）:n（氯丙烯）=1.2:1，反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時間3h，γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率為70.3%，純度為98.0%；硅氫加成反應(yīng)催化劑優(yōu)化過程中，選用氯鉑酸為反

4、應(yīng)主催化劑，三正丁胺為反應(yīng)助催化劑，n（氯鉑酸）：n（硅烷）=1:20000，主、助催化劑摩爾比：1:1；甲醇化過程中，n（γ-氯丙基二甲基氯硅烷）:n（甲醇）=1:2，反應(yīng)時間3.5h，反應(yīng)溫度70℃，采用通氮?dú)夥摮鼿Cl，氮?dú)饬魉伲?0ml/min，甲醇滴速：1.0ml/min，γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷收率為85.3%，純度為97.6%；n（γ-氯丙基甲基二氯硅烷）:n（甲醇）=1:4，反應(yīng)時間3h，反應(yīng)溫度75℃，采用通氮?dú)夥?/p>

5、脫除HCl，氮?dú)饬魉伲?0ml/min，甲醇滴速：1.5ml/min，γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷收率為84.3%，純度為96.6%；乙二胺氨化反應(yīng)過程中，n（γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷）:n（乙二胺）=1:6，反應(yīng)溫度110℃，反應(yīng)時間3h，N-β-(氨乙基)-γ-(氨丙基)二甲基甲氧基硅烷收率為80.3％，純度為92.7％；苯胺氨化過程中，n（γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷）:n（苯胺）=1:4，反應(yīng)溫度195℃，反應(yīng)3h，以THF為后處