羅丹明B衍生物熒光探針的合成及其對(duì)Fe3+和Al3+的檢測.pdf

1、本文研究并通過兩步縮合反應(yīng)合成了一種羅丹明 B類衍生物的熒光探針，分別用紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜對(duì)所合成化合物進(jìn)行了表征，通過紅外光譜的表征，發(fā)現(xiàn)所合成化合物含有N-H鍵、C=O鍵、伯胺類的C-N鍵等基團(tuán)。此化合物能與鐵離子、鋁離子、銅離子作用產(chǎn)生熒光，λex在558nm左右，λem在580nm左右，最低檢測限為10-6mol/L，熒光探針與鐵離子和鋁離子作用的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為y=5.6492x+380.2126，相關(guān)系數(shù)為0.979

2、02；y=6.54828x+337.4165，相關(guān)系數(shù)為0.99215。具體內(nèi)容包括以下三部分：
　?。?）羅丹明類衍生物熒光探針合成的研究
　　用羅丹明B、乙酰氯和水合肼作為反應(yīng)原材料，進(jìn)行兩步縮合反應(yīng)，合成了一種鐵離子和鋁離子熒光探針，先進(jìn)行中間產(chǎn)物羅丹明酰肼的制備。把羅丹明B溶解到乙醇里，在充氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下將水合肼加入，充氮?dú)獾哪康氖侵圃煲粋€(gè)無氧的環(huán)境，防止氧化。在劇烈攪拌的條件下回流10個(gè)小時(shí)之后，將溶劑蒸發(fā)掉，用

3、2：1的二氯甲烷和水體系對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，然后用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥處理，再經(jīng)過濾、蒸除溶劑等操作后，得到淡黃色中間產(chǎn)物，產(chǎn)率為36％。接著用制得的中間產(chǎn)物進(jìn)行探針的制備。把中間產(chǎn)物溶解，溶劑為無水二氯甲烷，因?yàn)榇朔磻?yīng)放熱較為嚴(yán)重，所以要在冰水浴冷卻的條件下滴加乙酰氯的無水二氯甲烷混合液，反應(yīng)的時(shí)候也要進(jìn)行攪拌。反應(yīng)完之后，用鹽酸和氫氧化鈉來調(diào)節(jié)產(chǎn)物的pH，會(huì)有產(chǎn)物析出，然后過濾，將產(chǎn)物帶著漏斗進(jìn)行真空干燥24 h之后，進(jìn)行重結(jié)晶等操作，就

4、得到晶體產(chǎn)物，即為最終產(chǎn)物，這步反應(yīng)的產(chǎn)率是57.7%。
　?。?）對(duì)熒光探針的表征以及重金屬離子的檢測
　　首先測定了羅丹明B以及以它為原料合成了的羅丹明B類熒光探針的紅外光譜，表征了物質(zhì)結(jié)構(gòu)，然后用紫外-可見光譜法和熒光光譜法對(duì)其進(jìn)行了測定與分析。此熒光探針能夠和銅離子、鐵離子和鋁離子很好的結(jié)合，達(dá)到識(shí)別效果，而對(duì)鎘離子、汞離子等沒有響應(yīng)。在水溶液中，此探針和金屬離子混合液沒有熒光活性，而在無水乙醇中，探針與鋁離子、銅離

5、子和鐵離子結(jié)合產(chǎn)生比較強(qiáng)烈的熒光。確定了它們之間的線性范圍是10-4～10-5 mol/L，最低的檢出限是10-6 mol/L。繪制了線性范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　?。?）奶粉中鐵離子含量的檢測
　　將合成的熒光探針應(yīng)用于實(shí)際中，進(jìn)行奶粉樣品的檢測。將購買的成品奶粉加入混合的硝酸和鹽酸中進(jìn)行低溫緩慢消解，消化至澄清。然后進(jìn)行高溫消解至冒白煙后，添加蒸餾水，進(jìn)行高溫驅(qū)酸、定容、超濾，得到實(shí)際樣品溶液。通過檢測探針與樣品混合溶液的熒