填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定精

1、實(shí)驗(yàn)五 實(shí)驗(yàn)五 填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定 填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定精餾操作是分離、 精制化工產(chǎn)品的重要操作。 塔的理論塔板數(shù)決定混合物的分離程度，因此，理論板數(shù)的實(shí)際測定是極其重要的。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)由精餾裝置測取某些數(shù)據(jù)， 通過計(jì)算得到該值。 這種方法同樣可以用于大型裝置的理論板數(shù)校核。 目前包括實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)使用最多的是填料精餾塔。 其理論板數(shù)與塔結(jié)構(gòu)、 填料形狀及尺寸有關(guān)。 測定時(shí)要在固定結(jié)構(gòu)的塔內(nèi)以一定組成的混合物進(jìn)行。一． 一． 實(shí)

2、驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解實(shí)驗(yàn)室填料塔的結(jié)構(gòu)，學(xué)會(huì)安裝、測試的操作技術(shù)。 2．掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學(xué)會(huì)填料精餾塔理論板數(shù)的測定方法3．掌握高純度物質(zhì)的提純制備方法。二． 二． 實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)原理精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方法。 對(duì)于雙組分理想溶液， 平衡時(shí)氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高； 氣相冷凝后再次進(jìn)行汽液平衡， 則氣相中易揮發(fā)組分濃度又相對(duì)提高， 此種操作即是平衡蒸餾。 經(jīng)過多次重復(fù)的平衡蒸餾可以使兩種組

3、分分離。 平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。 精餾塔就是由許多塊理論板組成的， 理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔的理論板數(shù)即為該塔的板數(shù)， 而填料塔的理論板數(shù)用當(dāng)量高度表示。 填料精餾塔的理論板與實(shí)際板數(shù)未必一致， 其中存在塔效率問題。 實(shí)驗(yàn)室測定填料精餾塔的理論板數(shù)是采用間歇操作， 可在回流或非回流條件下進(jìn)行測定。 最常用的測定方法是在全回流條件下操作， 可免去加回流比、 餾出速度及其它變量影響，而且試劑能反復(fù)使用。 不過

4、要在穩(wěn)定條件下同時(shí)測出塔頂、 塔釜組成，再由該組成通過計(jì)算或圖解法進(jìn)行求解。具體方法如下：１．計(jì)算法二元組份在塔內(nèi)具有 n 塊理論板的第一塊板的汽液平衡關(guān)系符合平衡方程式為：xw y1 N ?1 =?m （１） 1? xw 1? y1y1——第一塊板的氣相組成 xw——塔釜液的組成?m ——全塔(包括再沸器)?（相對(duì)揮發(fā)度） 的幾何平均值?m = ?p?wN——理論板數(shù)５．完成回流操作后， 待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數(shù)值，分別在塔釜和塔

5、頂同時(shí)取樣， 每次取 0.1～0.2ml,在折光儀上測定折光指數(shù)． 以后每隔 10～20 分鐘依次取樣，直到兩次測定結(jié)果〈0.0005 為止，更換燒瓶再做下一個(gè)，每塔共做 4 組。每次取樣前應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞 3 放出幾滴水或低沸物， 每次取樣必須用取樣瓶。６．回流量與上升蒸汽量有關(guān)，也影響板數(shù)測定。 改變上升蒸汽量后測定塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數(shù)據(jù)。五．?dāng)?shù)據(jù)處理 五．?dāng)?shù)據(jù)處理１．按表１內(nèi)容做實(shí)驗(yàn)記錄，并整理匯總。表１ 填

6、料塔理論板數(shù)測定記錄表塔號(hào)： 室溫 0C；校準(zhǔn)折光儀物料： N=時(shí)間 組別 電壓（V） 塔頂溫度 塔釜溫度 XP XW２．根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用試差法用安東方程（ Antoine）計(jì)算出各組溶液的泡點(diǎn)，作泡點(diǎn)—X折圖，再作 X折—Y折圖從而畫出理論板數(shù)，正庚烷和環(huán)己烷的安東常數(shù)查 “流體熱物理性質(zhì)” 一書， 正庚烷 P374 頁， 環(huán)己烷 P366 頁 （TQ038.1乙 2） 。 ３．討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果。六． 六． 思考題 思考題１