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文檔簡介
1、對苯二胺被廣泛應(yīng)用于制造偶氮染料、硫化染料、毛皮染色劑、橡膠防老劑、照片顯影劑、燃料、合成樹脂和環(huán)氧樹脂固化劑等。
目前對苯二胺的合成路線存在反應(yīng)條件要求較苛刻、污染較大、成本較高等問題。所以,開發(fā)一條合成條件溫和、廢物排放較少、經(jīng)濟(jì)高效的對苯二胺的合成路線具有重要的理論與實(shí)際意義。本文在綜述了對苯二胺合成方法的基礎(chǔ)上,提出了以氧化氮與苯胺為起始原料,經(jīng)重氮化合成對氨基偶氮苯,再經(jīng)分子重排、催化加氫合成對苯二胺的工藝路線。論文
2、研究了新工藝的工藝條件,得到制備1,3-二苯基三氮烯的較佳的反應(yīng)條件為:在苯胺中通入200℃的氧化氮混合氣體,氧化氮混合氣體的體積比例為1∶1,控制反應(yīng)液溫度為40℃,反應(yīng)4小時(shí),得到1,3-二苯基三氮烯含量達(dá)到20%-25%的苯胺溶液;制備對氨基偶氮苯的合適反應(yīng)條件為:1,3-二苯基三氮烯苯胺溶液,溫度80℃,時(shí)間0.5h,1,3-二苯基三氮烯的轉(zhuǎn)化率為97.29%,其中對位產(chǎn)物和鄰位產(chǎn)物的比例為6∶1;對氨基偶氮苯加氫的合適條件:首
3、次加入反應(yīng)液總質(zhì)量10%的雷尼鎳催化劑,溫度80℃,壓力3MPa,其后生產(chǎn)加入反應(yīng)液總質(zhì)量1%的雷尼鎳催化劑,回收催化劑可重復(fù)使用50次,對氨基偶氮苯的轉(zhuǎn)化率100%,催化劑單耗為23g/kg。該工藝總收率(以轉(zhuǎn)化的苯胺計(jì))總收率為75%,純度達(dá)95%。
另外,論文還對氧化氮?dú)怏w吸收過程的機(jī)理進(jìn)行了探討,驗(yàn)證了重氮反應(yīng)的亞硝化學(xué)說及在無酸條件下的偶聯(lián)反應(yīng),并且使用Aspen plus對反應(yīng)流程進(jìn)行模擬,模擬計(jì)算了流股流量及流股
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