物理化學實驗報告-凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量_第1頁
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1、C6 凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量 凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量——實驗日期: 實驗日期: 年 月 日姓名: 學號: 班級: 一、 實驗目的(一) 用凝固點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。(二) 掌握精密電子溫差儀的使用方法。二、 原理及實驗公式非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液,其稀溶液具有依數(shù)性,凝固點降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點降低的數(shù)值,可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。在溶劑中加入溶質(zhì)時,溶液的凝固點比純?nèi)軇┑哪厅c低,其凝固點降低值 Δ 與溶質(zhì)的

2、質(zhì)量摩爾濃度 成正 𝑇𝑓 𝑏比。Δ𝑇𝑓 = 𝑇0𝑓 ? 𝑇𝑓 = 𝐾𝑓𝑏式中, 為純?nèi)軇┑哪厅c; 為濃度為 的溶液的凝固點; 為溶劑的凝固點降低常數(shù)。 𝑇0𝑓 𝑇𝑓 𝑏

3、; 𝐾𝑓若已知某種溶劑的凝固點降低常數(shù) ,并測得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為 和 的稀溶液的凝固點降低值 Δ 𝐾𝑓 𝑚𝐴 𝑚𝐵 𝑇𝑓,則可以通過下式計算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量 。 𝑀𝐵𝑀𝐵 =𝐾𝑓&

4、#183;𝑚𝐵Δ𝑇𝑓·𝑚𝐴式中, 的單位為 。 𝐾𝑓 𝐾·𝑘𝑔·𝑚𝑜𝑙 ? 1三、 凝固點的確定方法(一) 純?nèi)軇┑哪厅c確定方法純?nèi)軇┑哪厅c為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純

5、溶劑逐步冷卻,在未凝固前溫度將隨時間均勻下降。開始凝固后因放出凝固熱而補償了熱損失,體系將保持液-固兩相共存的平衡溫度而不變,直到全部凝固,溫度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖 1 中 1 所示。但在實際過程中,液體溫度達到或稍低于其凝固點時,晶體并不析出,此現(xiàn)象即過冷現(xiàn)象。此時若加以攪拌或加入晶種,促使晶核產(chǎn)生,則大量晶體迅速形成,并放出凝固熱,使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度,待液體全部凝固后,溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖 1 中 2 所

6、示。(二) 溶液的凝固點確定方法溶液的凝固點是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度,冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?。當有溶劑凝固析出時,剩余溶液的濃度逐漸增大,因而溶液的凝固點也逐漸下降。因有凝固熱放出,冷卻曲線的斜率發(fā)生變化,即溫度的下降速度變慢,如圖 1 中 3 所示。本實驗要求測定已知濃度溶液的凝固點。如果溶液過冷程度不大,析出固體溶劑的量很少,對原始溶液濃度影響不大,則以過冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點,如圖 1 中 4 所示。五、 實驗

7、步驟(一) 如圖安裝實驗裝置514267 31 玻璃缸 2 玻璃套管 3 凝固點管 4 攪拌器 5 攪拌器 6 溫差儀探頭 7 冰水浴溫度計 8 精密溫差儀8(二) 測定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點1. 取 25.00mL 環(huán)己烷→移液管→凝固點管;2. 將精密溫差儀探頭插入凝固點管,均勻攪拌(慢檔),冷卻至溫度顯示基本不變;3. 按面板上的“置零”鈕,此時溫差儀顯示“0.000”;4. 拿出冰水浴中的凝固點管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈),用手捂熱至

8、結晶完全熔化(精密顯示儀約 6-7℃);5. 將凝固點管放入套管,套管放入冰水浴攪拌(慢檔),每 30 秒記錄溫度(以精密溫差儀的報時為準);6. 當液體開始析出晶體時(不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時 不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù) 10 分鐘;7. 重復步驟 4、5、6 一次;8. 測量結束后,保留凝固點管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來測量實驗中萘的溶劑。(三) 測定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點1. 用

9、分析天平稱取萘 0.1000-0.1200g(實測 0.1193g)→實驗步驟(二)中保留的凝固點管→攪拌至完全溶解;2. 將凝固點管放入套管,套管放入冰水浴攪拌(慢檔),每 30 秒記錄溫度(以精密溫差儀的報時為準);3. 當液體開始析出晶體時(不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時 不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù) 10 分鐘;4. 拿出冰水浴中的凝固點管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈),用手捂熱至結晶

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