本標準規(guī)定了純氫高純氫超純氫的技術要求,試驗方_第1頁
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文檔簡介

1、(二) GB/T 7445—1995 純氫、高純氫和超純氫 1 主題內容與適用范圍 本標準規(guī)定了純氫、高純氫、超純氫的技術要求,試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、貯存及運輸和安全要求。 本標準適用于以工業(yè)氫為原料經(jīng)吸附法、擴散法以及其他方法凈化制取的瓶裝或管道輸送的氫氣,主要用于電子工業(yè)、石油化工、金屬冶煉、國防尖端技術和科學研究等部門。分子式:H2 相對分子質量:2.016(按 1991 年年國際相對原子質量) 2 引用標準 GB

2、 190 危險貨物包裝標志 GB 5099 鋼質無縫氣瓶 GB/T 5832.2 氣體中微量水分的測定 露點法 GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則 GB 7144 氣瓶顏色標記 3 技術要求 技術要求 純氫、高純氫、超純氫的技術指標應符合表 1 要求 表 1 指 標 項 目 超 純 氫 高 純 氫 純 氫 氫純度 10-2 ≥ 99.9999 99.999

3、99.99 氧(氬)含量,10-6 ≤ 0.2 1 5 氮含量,10-6 ≤ 0.4 5 60 一氧化碳,10-6 ≤ 0.1 1 5 二氧化碳,10-6 ≤ 0.1 1 5 甲烷含量,10-6 ≤ 0.2 1 10 水分,10-6 ≤ 1.0 3 3

4、0 注:表中純度和含量均以體積分數(shù)表示(V/V) 。 4 試驗方法 4.1 氫純度 氫純度用差減法按式(1)計算求得: 4 5 4 3 2 1 10 ) ( 100 ? × + + + + ? = ψ ψ ψ ψ ψ ψ ??????(1) 式中:ψ—— 氫純度(體積分數(shù)) ,10-2; ψ1—— 氧的含量(體積分數(shù)) ,10-6; ψ2—— 氮的含量(體積分數(shù)) ,10-6; ψ3—— 一氧化碳含量(體積分數(shù)) ,10-

5、6; ψ4—— 二氧化碳的含量(體積分數(shù)) ,10-6; ψ5—— 甲烷的含量(體積分數(shù)) ,10-6。 4.2.4.2 測定 a.空白;關閉濃縮柱,套上液氮浴 5min 后,取下液氮浴,在室溫水浴下令載氣通過濃縮柱,以記錄儀上無色譜峰出現(xiàn)為正常;再令載氣通過濃縮柱,在小心嚴防空氣倒吸的情況下,濃縮載氣 5 min,測定色譜系統(tǒng)空白值,如符合 4.2.3 的 C 項要求為正常。 b.置換:將樣品氣瓶經(jīng)采樣閥與儀器相連,然后開啟樣品氣,

6、以 3 次升降壓并用 20倍以上管道體積的樣品氣充分置換進入濃縮柱前的連接管道及閥體, 使所取得樣品具有代表性。 c.濃縮:令樣品氣以 1.0~1.5 L/min 流速通過濃縮柱,置換 2~3 min 后關閉濃縮柱出口,然后將濃縮柱緩慢套上液氮浴,待墊氣結束后打開濃縮柱出口,使樣品氣流經(jīng)濕式流量計后放空。 樣品氣的濃縮體積數(shù)由被測組分含量和儀器靈敏度決定。 d.進樣:濃縮完畢,關閉濃縮柱入口,取下液氮浴,在室溫水浴下放掉解吸的氫,關閉濃

7、縮柱出口,迅速轉動六通閥,令載氣通過濃縮柱將被測組分帶入色譜柱。在濕式流量計上讀取樣品氣體積數(shù) V1。 e.測量:記錄各被測組分的色譜流出曲線,分別測量出各組分峰面積 Ai。 4.2.4.3 定標 將標準氣經(jīng)取樣閥直接進樣,測量標準氣中氧和氮的色譜峰面積 As。 標準氣以氫氣為底氣配制,應符合國家的有關規(guī)定,并有國家技術監(jiān)督局的認證標志,其氧、氮含量應與樣品氣濃縮后各相應組分含量相近。 4.2.4.4 純氫中氧(氬)和氮測定 當儀器

8、的檢測限對氧組分能達到 1×10-6 時,允許采用直接進樣的方法進行氧(氬) 、氮的測定,標準氣中氧、氮的含量應與樣品氣含量相近。否則也需采用濃縮法進行。 當檢驗結果有爭議時,以濃縮法為仲裁方法。 4.2.5 結果處理 4.2.5.1 氫中被測組分含量按式(2)計算: i ss i s i V AV A?? ? =ψ ψ????????(2) 式中:Ψi—— 樣品氣中被測組分含量(體積分數(shù)) ,10-6; Ψs—— 標準

9、氣中被組分含量(體積分數(shù)) ,10-6; Ai—— 樣品氣中被測組分峰面積,mm2; AS—— 樣品氣中被測組分峰面積,mm2; Vi—— 樣品氣濃縮體積,mL; Vs—— 標準氣進樣體積,mL。 4.2.5.2 以兩次平行測定的算術平均值為測定結果,平行測定的相對偏差不大于 10%。 4.3 一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的測定 4.3.1 方法和原理 采用變溫濃縮轉化色譜技術,以氫焰檢測器測定。首先將被測組分經(jīng)濃縮柱提濃,然后經(jīng)

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