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1、中文 中文 4380 字 出處: 出處:Journal of the European Ceramic Society, 2007, 27(2): 689-693利用穩(wěn)定劑包覆納米粉體技術(shù)制備 CeO2 和 Y2O3 共穩(wěn)的全穩(wěn)定 ZrO2 的微波燒結(jié)摘要本論文是采用 2.45GHz 單模微波爐,將用摩爾分?jǐn)?shù) 1%的 Y2O3 及摩爾分?jǐn)?shù)為 4%、6%或 8%的 CeO2 共穩(wěn)定的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2%的 Al2O3 的四方氧化鋯多晶復(fù)合材
2、料在 1450℃下燒結(jié) 20min。為了便于比較,將其在空氣中 1450℃下進(jìn)行持續(xù) 20min 的常規(guī)燒結(jié)。利用懸浮涂覆技術(shù)將硝酸釔、硝酸鈰和純單斜氧化鋯納米粉末混合,獲得原始粉末混合物。材料完全致密化程度是通過兩種燒結(jié)方式相對比得出結(jié)論的。運(yùn)用 X 射線衍射及掃描電鏡等材料分析技術(shù)研究材料的成分和燒結(jié)方式對樣品最終的物相組成和微觀結(jié)構(gòu)的影響。與采用常規(guī)燒結(jié)方式獲得的樣品相比較,在微波燒結(jié)獲得的陶瓷體中可觀察到更加精細(xì)且均勻的微觀結(jié)構(gòu)
3、。材料的斷裂韌性隨著穩(wěn)定劑含量的減少而增加,而維氏硬度卻呈現(xiàn)相反的變化規(guī)律。本實(shí)驗(yàn),采用微波燒結(jié)和傳統(tǒng)燒結(jié)兩種燒結(jié)方式,對獲得的樣品于進(jìn)行韌性和硬度比較。關(guān)鍵詞:氧化鋯,微波處理,燒結(jié),晶粒尺寸,機(jī)械性能 關(guān)鍵詞:氧化鋯,微波處理,燒結(jié),晶粒尺寸,機(jī)械性能2 實(shí)驗(yàn)步驟本次實(shí)驗(yàn)中,采用粉末包覆技術(shù)制備含有 1mol%Y2O3 與 4mol%、6mol%或者 8mol%CeO2 的混合穩(wěn)定劑共穩(wěn)定的全穩(wěn)定 ZrO2 陶瓷樣品。另外,在氧化鋯
4、粉末中摻加 2wt%Al2O3,作為 ZrO2 的晶粒生長抑制劑。生產(chǎn)全穩(wěn)定 ZrO2 陶瓷的原料是純 Y2O3(等級(jí) YT-603,大西洋器材建造, ) ,Ce(NO3)3·6H2O(奧德里奇化學(xué)公司) ,精細(xì) Al2O3(等級(jí) SM8,Baikowski,0.6 微米)和單斜納米 ZrO2粉末(東曹,等級(jí) TZ-0) 。此后,樣品的術(shù)語名字可簡化為 1YxCe2Al (其中 x=4, 6, 8),意即表明原料中含有 1
5、mol% Y2O3, x mol%CeO2 和 2 wt.% Al2O3。膠體包覆及生坯壓坯成型技術(shù)的介紹將在別處給予詳細(xì)說明 10,11。采用冷等靜壓技術(shù)成型的圓柱形生壓坯(尺寸:直徑8mm,長8mm) ,置于2.45GHz微波爐(Ceralab II, MEAC,比利時(shí)魯汶大學(xué))中在空氣中進(jìn)行燒結(jié),這臺(tái)微波爐的輸出功率可從0到1KW連續(xù)可調(diào),具有一個(gè)圓柱形單模可協(xié)調(diào)的敷料器并配有計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。碳化硅基座起初是用來加熱低介電損耗物質(zhì)
6、ZrO2。調(diào)節(jié)樣品在微波爐腔中的位置,以削弱非均勻微波場對其燒結(jié)性能的影響。此外,每一種組分制備三個(gè)樣,燒結(jié)后對比評(píng)估其機(jī)械性能。通過聚焦在樣品表面的高溫計(jì),可對微波爐中的溫度實(shí)現(xiàn)直接控制。相比之下,采用相同的燒結(jié)周期,常規(guī)燒結(jié)下的樣品則要在1450℃下燒結(jié)20min,冷卻速率卻僅有20℃/min。燒結(jié)后樣品的密度可采用阿基米德方法測量。借助θ-θ衍射計(jì)(3003-TT,德國阿倫斯堡城堡賽福特) ,利用Cu的Kα放射線(40kV,40m
7、A)對此燒結(jié)樣品進(jìn)行表面物相鑒定(X射線衍射) 。將樣品的橫截面拋光,并于空氣中在1350℃高溫下對其進(jìn)行熱蝕刻,持續(xù)處理30min,然后利用掃描電子顯微檢查法(掃描電鏡,XL30-FEG, FEI,荷蘭)觀察其顯微結(jié)構(gòu)。根據(jù)線性截距法,由專業(yè)圖像分析軟件來確定樣品的晶粒尺寸。維氏硬度30是用Zwick硬度計(jì)(型號(hào)3202,Zwick,烏爾姆,德國)對樣品實(shí)施30千克的壓痕載荷,保持10-15秒所測出的硬度值。壓痕斷裂韌性,即KIC,
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