碳復(fù)合材料的制備及其在重金屬檢測中的應(yīng)用.pdf

1、重金屬污染是目前世界面對的一個重大議題，如何高效準(zhǔn)確對其檢測已經(jīng)迫在眉睫。目前，重金屬檢測主要用光譜法，但是這些方法儀器設(shè)備笨重、造價高、實時應(yīng)用性差，而新涌現(xiàn)的電化學(xué)檢測成本低，操作方便，實時性好，成為了重金屬檢測的理想方法。電化學(xué)檢測重金屬的關(guān)鍵在于電極修飾材料的選擇，具有較大表面積的碳納米材料，不僅可為重金屬離子提供更多的活性位點，而且優(yōu)異的電化學(xué)性能保證重金屬在電極表面的快速富集和溶出，提高檢測的靈敏度;但是單一碳材料容易團(tuán)聚，

2、影響其性能。聚苯胺作為導(dǎo)電聚合物的優(yōu)秀代表，不僅具有好的導(dǎo)電性，還具備多種形貌特征，表面含有與重金屬離子配位絡(luò)合的氨基基團(tuán)，可大量富集重金屬離子。本論文首先制備了還原氧化石墨烯(RGO)-酸化碳納米管(MWCNTCOOH)-碳微球(CS)復(fù)合材料、還原氧化石墨烯(RGO)-酸化碳納米管(MWCNTCOOH)-聚苯胺微球(PAN)復(fù)合材料，在了解電化學(xué)性能基礎(chǔ)上，還對其在重金屬分析中的潛力進(jìn)行探究。論文主要工作如下:
　　1.分別制

3、備了還原氧化石墨烯-酸化碳納米管-碳微球復(fù)合材料、還原氧化石墨烯-酸化碳納米管-聚苯胺微球復(fù)合材料，并用SEM、IR光譜、Raman光譜、EIS、CV對其分析表征。結(jié)果顯示，上述兩種碳復(fù)合材料的電化學(xué)活性面積均增大了一倍多，而且具備三維的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，避免了堆積團(tuán)聚。
　　2.制備了還原氧化石墨烯-酸化碳納米管-碳微球復(fù)合材料修飾的電極，并用于檢測水體中的鉛離子(Ⅱ)?？疾炝说滓骸H、沉積電勢和時間、碳微球尺寸和碳材料配比對鉛離

4、子(Ⅱ)檢測的影響。結(jié)果表明:當(dāng)pH為4.5 HAc-NaAc溶液為底液，沉積電勢-1.2V，沉積時間為120s，直徑為1微米的碳微球，且還原氧化石墨烯、酸化碳納米管、碳微球三種碳材料的質(zhì)量濃度比為1∶1∶1時，電極對鉛離子(Ⅱ)的檢測效果最好，檢出限為0.8nM。
　　3.在上述實驗基礎(chǔ)上，以聚苯胺微球代替碳微球，制備了還原氧化石墨烯-酸化碳納米管-聚苯胺微球復(fù)合材料修飾的電極，并用于檢測水體中的鉛離子(Ⅱ)和鎘離子(Ⅱ)?？疾?/p>

5、了電解質(zhì)底液、pH、沉積電勢、沉積時間對鉛離子(Ⅱ)和鎘離子(Ⅱ)檢測的影響。結(jié)果顯示，當(dāng)pH為4.5醋酸緩沖溶液為電解質(zhì)底液，沉積電勢-1.3V，沉積時間為120s，鉛離子(Ⅱ)和鎘離子(Ⅱ)在0.2-1.0μM范圍內(nèi)，重金屬離子濃度與峰電流呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系，檢測靈敏度分別為57.05μA/μM和47.35μ√M，鉛離子(Ⅱ)和鎘離子(Ⅱ)的檢出限分別達(dá)到了0.3 nM和0.4 nM。
　　4.此外，還考察了在鉍離子存在下，還

6、原氧化石墨烯-酸化碳納米管-聚苯胺微球復(fù)合材料修飾的電極對鉛離子(Ⅱ)和鎘離子(Ⅱ)檢測的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在0.8μM鉍離子存在時，鉛離子(Ⅱ)和鎘離子(Ⅱ)的檢測靈敏度提高了近一倍，靈敏度分別為102.81μA/μM和109.83μA/μM，鉛離子(Ⅱ)和鎘離子(Ⅱ)的檢出限分別達(dá)到了0.1 nM和0.2 nM。此外，采用該材料修飾的化學(xué)傳感器分析實際樣品，與電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)的測試結(jié)果相差不大，證明了該材料修飾傳感器