純鉬粉大塑性變形的細(xì)觀模擬及微觀亞結(jié)構(gòu)演化的多尺度研究.pdf

1、金屬鉬材料在室溫和高溫具有較高的強(qiáng)度，同時(shí)具備良好的熱電導(dǎo)率、優(yōu)異的耐腐蝕和摩擦磨損性能，因而常用作航空航天組件、精密電子元件和高溫設(shè)備等。作為一種典型的難變形金屬，機(jī)械加工困難導(dǎo)致其常采用粉末冶金方法進(jìn)行成形生產(chǎn)。相較于其高熔點(diǎn)（約2620±10℃），鉬在較低的溫度（約500℃）下開始氧化，且在725℃以上發(fā)生災(zāi)難性氧化，新型燒結(jié)工藝雖然可以有效避免鉬粉氧化，但長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)Y(jié)不僅導(dǎo)致晶粒粗大，而且會(huì)引入其他雜質(zhì)元素富集在晶界處，加劇

2、了材料脆性。
　　研究表明，等徑角擠壓工藝（equal channel angular pressing，ECAP）和高壓扭轉(zhuǎn)工藝(high pressure torsion，HPT)作為大塑性變形(severe plastic deformation，SPD)工藝的典型代表，能夠在較低溫度下使粉末材料固結(jié)成形，通過多道次或連續(xù)扭轉(zhuǎn)的剪切變形獲得晶粒細(xì)小、組織均勻、致密度較高的塊體細(xì)晶材料，目前已被廣泛應(yīng)用于制備鋁、鎂、銅、鈦及其

3、復(fù)合粉末的超細(xì)晶材料。本課題采用大塑性變形工藝，將純鉬粉末直接固結(jié)成超細(xì)晶材料，并提升其綜合性能。
　　本文首先基于非連續(xù)介質(zhì)理論，采用顆粒流模擬軟件PFC-2D，對(duì)帶包套的鉬粉材料進(jìn)行單道次ECAP變形模擬，從細(xì)觀角度分析變形各階段的顆粒流動(dòng)和變形規(guī)律、接觸力場(chǎng)和速度場(chǎng)分布、平均等效應(yīng)力和應(yīng)變率分布以及孔隙率和配位數(shù)變化。結(jié)果表明，顆粒始終處于高靜水壓力狀態(tài)，壓應(yīng)力在通道轉(zhuǎn)角的剪切變形區(qū)內(nèi)達(dá)到最大，此時(shí)應(yīng)變率變化也最劇烈，孔隙在

4、高靜水壓力和剪切力的共同作用下發(fā)生變形并收縮閉合，最終致密度約為0.948±0.021。此外，從細(xì)觀角度分析了鉬粉的致密化過程:顆粒位移、重排打破搭橋孔隙，細(xì)小顆粒填充大尺寸孔隙;然后高靜水壓力迫使顆粒壓縮變形，孔隙尺寸收縮;最后剪切力使顆粒和孔隙均沿剪切方向拉伸，在靜水壓力的作用下孔隙閉合。通過對(duì)試樣中心顆粒簇的孔隙率和配位數(shù)的分析，認(rèn)為靜水壓力對(duì)孔隙尺寸的收縮存在極限，剪切變形的引入能夠有效的增加顆粒間接觸，對(duì)致密度的提高起到至關(guān)重

5、要的積極作用。
　　在400℃條件下完成了鉬粉大塑性變形實(shí)驗(yàn)，包括A路徑下1道次和2道次的ECAP變形實(shí)驗(yàn)，以及壓力為3 GPa、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)為5圈和10圈的HPT變形實(shí)驗(yàn)，并對(duì)變形試樣進(jìn)行相對(duì)密度和顯微硬度的測(cè)試。結(jié)果表明，應(yīng)變量的增加可以有效提高變形試樣的相對(duì)密度和顯微硬度，10圈HPT變形得到近乎全致密、組織性能均勻的塊體材料，其相對(duì)密度、顯微硬度和均勻化系數(shù)分別約為0.99、522±7 Hv和0.13。鉬粉顆粒在經(jīng)歷旋轉(zhuǎn)、滑移

6、、重排、破碎后，顆粒之間的接觸關(guān)系由點(diǎn)接觸發(fā)展為面接觸，接觸面積的增多、高靜水壓力和高應(yīng)變儲(chǔ)存能促進(jìn)顆粒界面處的原子擴(kuò)散速度和深度，最終顆粒之間的接觸狀態(tài)由機(jī)械咬合向擴(kuò)散固結(jié)轉(zhuǎn)變。
　　利用透射電鏡和電子背散射技術(shù)對(duì)變形組織進(jìn)行分析，結(jié)果表明，晶粒細(xì)化機(jī)制隨著應(yīng)變量的增大發(fā)生轉(zhuǎn)變，小應(yīng)變量時(shí)，位錯(cuò)胞細(xì)化機(jī)制占主導(dǎo)地位，連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)化為輔;隨著應(yīng)變量的增加，剪切變形導(dǎo)致的位錯(cuò)胞細(xì)化作用達(dá)到飽和，連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對(duì)組織繼續(xù)細(xì)化，得到

7、了由細(xì)小的狹長(zhǎng)變形晶粒和等軸再結(jié)晶晶粒構(gòu)成的超細(xì)晶組織，其平均晶粒尺寸約為0.21±0.14μm，亞微米晶粒的含量高達(dá)92.9％;10圈HPT變形后，變形組織完全被再結(jié)晶組織取代，高形變儲(chǔ)存能、有利的變形溫度和長(zhǎng)變形時(shí)間，導(dǎo)致平均晶粒尺寸小幅增長(zhǎng)至0.30±0.18μm。連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制不僅能夠有效細(xì)化晶粒尺寸，更有利于非平衡大角度晶界的形成，大應(yīng)變條件下的變形組織內(nèi)部取向差大于40°的晶界含量明顯增多，大角度晶界比例高達(dá)76％。

8、r>　　大塑性變形過程中，材料內(nèi)部出現(xiàn)“織構(gòu)起伏”效應(yīng)，其轉(zhuǎn)變過程為{111}<112>和{111}<110>型剪切織構(gòu)→{111}<110>型織構(gòu)→{001}<110>型旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和{101}<100>型高斯織構(gòu)→無明顯織構(gòu)，這是由剪切變形的非均勻機(jī)制、滑移系的交替作用、剪切變形方向的改變、晶粒的旋轉(zhuǎn)變形以及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等共同導(dǎo)致的。
　　采用X射線衍射儀對(duì)變形組織的微晶尺寸和位錯(cuò)密度進(jìn)行分析，并結(jié)合晶粒尺寸、晶界角度和織構(gòu)特征

9、等參數(shù)，建立了鉬粉大塑性變形的強(qiáng)化模型。結(jié)果表明，隨著等效應(yīng)變量的積累，鉬粉材料中的微晶尺寸由63.0 nm逐步細(xì)化至約34nm～36 nm，位錯(cuò)密度由初始粉末的0.85×1014 m-2顯著提高至5.53×1014 m-2;在基于細(xì)晶強(qiáng)化模型和位錯(cuò)強(qiáng)化模型的基礎(chǔ)上，引入亞晶和連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的尺寸和含量等修正參數(shù)，對(duì)已知強(qiáng)化模型進(jìn)行修正，得到了擬合度較高的強(qiáng)化模型，揭示了位錯(cuò)行為、剪切變形亞結(jié)構(gòu)、連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)化對(duì)鉬粉材料強(qiáng)化的影響。