分散液-液微萃取-石墨爐原子吸收光譜法分析水中痕量鉻的形態(tài).pdf

1、鉻是廣泛存在于自然界的一種元素。鉻最常見的化合物是+3價和+6價的化合物。鉻的毒性與其存在價態(tài)有關，通常認為六價鉻的毒性遠遠大于三價鉻，因此我國已把六價鉻規(guī)定為實施總量控制的指標之一。鉻的形態(tài)分布也影響鉻在環(huán)境中的遷移轉化規(guī)律。因此，對不同價態(tài)鉻的分析已顯示出愈來愈重要的作用。 鉻在各種環(huán)境介質中的分布是不均勻的，在天然水體中，鉻的含量很低，因此樣品前處理極為關鍵。傳統(tǒng)的前處理技術手續(xù)繁多，操作過程冗長，分離效率不高，又要使用

2、大量有毒有機溶劑。所以，有必要發(fā)展靈敏度高、選擇性好、快速、綠色的新穎前處理技術。 本文主要研究了分散液-液微萃取技術及其與石墨爐原子吸收光譜法的聯(lián)用技術，并結合還原法，用于對水中鉻的形態(tài)分析。該法具有操作簡便、快速、樣品用量少、富集倍數(shù)高、重復性好、費用低廉等優(yōu)點。 論文包括以下五個部分： 一、綜述了鉻的性質與危害，介紹了目前鉻的檢測方法的國內外研究情況，闡述了傳統(tǒng)的液相微萃取技術及分散液-液微萃取技術的

3、理論基礎、操作方式和影響因素，介紹了分散液-液微萃取在樣品分析中的應用。 二、研究了石墨爐原子吸收光譜測定水中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的方法。詳細考察了進樣量、灰化溫度、原子化溫度對實驗結果的影響，確定了Cr的最佳石墨爐條件為：進樣量20μL、灰化溫度1200℃、原子化溫度2600℃。 三、建立了分散液．液微萃?。珷t原子吸收光譜測定水中Cr（Ⅲ）的新方法。取5mL水樣，在pH為3時，加入500μL丙酮（分散劑）、3

4、5μL四氯化碳（萃取劑）、0．002g二乙基二硫代氨基甲酸鈉（螯合劑）對Cr（Ⅲ）萃取分離，再經5000r/min離心分離2min后，用石墨爐原子吸收光譜法檢測。獲得的相關系數(shù)（R）、富集倍數(shù)、回收率、精密度（RSD%）和檢測限分別是0．9992、1581、98．4%、2．27%、0．07ng/L。 四、分析了以抗壞血酸還原Cr（Ⅵ）為Cr（Ⅲ）的有效性，詳細考察了抗壞血酸的劑量、pH值、溫度、反應時間等因素對還原效果的影響，

5、確定了Cr（Ⅵ）的最佳還原條件：C抗壞血酸：CCr（Ⅵ）=6：1、pH=3、溫度30℃、反應時間30min。在Cr（Ⅵ）濃度為10μg/L，抗壞血酸60μg/L，pH為5，溫度為30℃，反應時間為30min下，Cr（Ⅵ）的轉化率為97．4%。 五、初步建立了分散液-液微萃取-石墨爐原子吸收光譜法分析水樣中痕量Cr的形態(tài)的新方法。先用分散液-液微萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定Cr（Ⅲ），再用抗壞血酸將Cr（Ⅵ）還原成Cr（Ⅲ）后