有機(jī)硅陶瓷化耐高溫涂層的制備及附著力改善.pdf

1、針對目前應(yīng)用于航空航天飛行器上的樹脂基復(fù)合材料的中高溫（400~800℃）隔熱防護(hù)涂層所存在的缺陷，例如金屬氧化物隔熱涂層與樹脂基復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)不匹配、使用過程中容易脫落以及有機(jī)防護(hù)涂層的耐高溫性能不達(dá)要求等，設(shè)計合成一種有機(jī)-無機(jī)復(fù)合涂層：底層采用雜萘聯(lián)苯-有機(jī)硅共聚物進(jìn)行附著力修飾；表層采用溶膠-凝膠法涂覆有機(jī)硅涂層，利用有機(jī)硅優(yōu)異的熱穩(wěn)定性以及在高溫下發(fā)生陶瓷化轉(zhuǎn)變的特性，提高涂層的附著力、熱穩(wěn)定性以及隔熱性能。
　　在

2、第二章，采用溶膠-凝膠法制備有機(jī)硅陶瓷先驅(qū)體，并合成相應(yīng)的固化劑。采用非等溫 DSC法對有機(jī)硅陶瓷先驅(qū)體的固化動力學(xué)進(jìn)行研究，結(jié)合具體的實驗結(jié)果，將固化工藝最終確定為：80℃/2h+100℃/2h+120℃/2h+150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h。
　　在第三章，采用非等溫 TGA法對有機(jī)硅樹脂的熱穩(wěn)定性以及陶瓷化機(jī)理進(jìn)行了研究，結(jié)果表明有機(jī)硅樹脂熱解過程主要分為兩個階段：第一階段集中在300~390℃，主要發(fā)生未交

3、聯(lián)小分子的熱解逸出；第二階段則集中在390~800℃，主要發(fā)生陶瓷化轉(zhuǎn)變，陶瓷化轉(zhuǎn)變的過程又主要分為以下三步：1）在390~450℃的溫度區(qū)間內(nèi)，Si-OH對主鏈上的Si原子發(fā)生親核反應(yīng)，熱解得到線形和環(huán)形的齊聚物；2）在450~650℃的溫度范圍內(nèi)，Si-C和C-C鍵發(fā)生斷裂，釋放出小分子的碳?xì)浠衔铮?）在650~800℃，取代基斷裂以及 Si-C鍵斷裂生成的活性硅原子與氧氣發(fā)生反應(yīng)生成二氧化硅；同時采用元素分析、紅外測試以及XRD

4、驗證陶瓷化產(chǎn)物為無定型水合二氧化硅。此外通過添加碳化硼與蛭石1：1的混合填料對陶瓷化缺陷進(jìn)行改善，發(fā)現(xiàn)每100份聚硅氧烷添加200份碳化硼與蛭石1：1的混合填料可使陶瓷化產(chǎn)率提高到90%，線收縮率降至3%。
　　在第四章，采用雜萘聯(lián)苯-有機(jī)硅共聚物作為基底層，采用溶膠-凝膠法在表層制備有機(jī)硅涂層，得到復(fù)合涂層。結(jié)果表明：復(fù)合涂層的附著力得到了一定改善。采用碳化硼與蛭石1:1的混合無機(jī)填料對有機(jī)硅陶瓷化產(chǎn)物進(jìn)行了改性研究，并得出有機(jī)