鄰氟苯胺連續(xù)重氮化工藝及中試裝置的研發(fā).pdf

1、伯芳胺和亞硝酸作用生成重氮鹽的反應(yīng)稱為重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物重氮鹽在有機(jī)合成、醫(yī)藥、感光材料、染料工業(yè)及碳材料改性中占據(jù)極其重要的位置。目前在工業(yè)生產(chǎn)中仍采用間歇釜式反應(yīng)設(shè)備進(jìn)行重氮化反應(yīng)。由于傳統(tǒng)的釜式工藝需要較低的反應(yīng)溫度，加料速度緩慢，并且存在返混，因此傳統(tǒng)的釜式工藝有著反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)率不高、能耗大等缺點(diǎn)。而管式反應(yīng)器具有體積小、反應(yīng)時(shí)間短、連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)率高等一系列優(yōu)點(diǎn)，可以解決傳統(tǒng)釜式工藝出現(xiàn)的問(wèn)題。基于此，本論文以鄰氟苯胺重氮化反

2、應(yīng)過(guò)程為研究對(duì)象，設(shè)計(jì)、搭建了一套管式連續(xù)重氮化中試裝置，用于生產(chǎn)鄰二氟苯。主要內(nèi)容包括:
　　(1)以鄰氟苯胺重氮化反應(yīng)過(guò)程為研究對(duì)象，通過(guò)差示掃描量熱儀(DSC)、反應(yīng)量熱儀(RC1e)等實(shí)驗(yàn)設(shè)備對(duì)鄰氟苯胺重氮化反應(yīng)過(guò)程中的放熱特性以及反應(yīng)液的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究;實(shí)驗(yàn)得到的反應(yīng)放熱總量、反應(yīng)絕熱溫升等數(shù)據(jù)給后續(xù)小試實(shí)驗(yàn)、中試裝置中的管式反應(yīng)器設(shè)計(jì)及未來(lái)的安全聯(lián)鎖系統(tǒng)提供數(shù)據(jù)參考和指導(dǎo)。
　　(2)以傳統(tǒng)的釜式工藝為基

3、礎(chǔ)，初定了鄰氟苯胺管式連續(xù)重氮化工藝。該工藝是將鄰氟苯胺和鹽酸混合先成鹽，再與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮反應(yīng)，最后和氟硼酸成鹽析出;根據(jù)這個(gè)工藝搭建了小試實(shí)驗(yàn)裝置并進(jìn)行了小試實(shí)驗(yàn)，結(jié)果與傳統(tǒng)釜式工藝相比并無(wú)優(yōu)勢(shì)。在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)改變物料配比和進(jìn)料順序開(kāi)發(fā)了一條更優(yōu)的工藝路線;該工藝在流動(dòng)狀態(tài)下三種原料（鄰氟苯胺與氟硼酸的混合溶液、鹽酸、亞硝酸鈉溶液）通過(guò)蠕動(dòng)泵輸送到混合器中混合，再進(jìn)入管式反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。通過(guò)對(duì)氟硼酸、鹽酸和亞硝酸鈉的用量