《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中重金屬限量試驗》編制說明

1、￠￠?￠《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗》編制說明一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況（包括簡要的起草過程、主要起草單位、起草人等）項目負責(zé)單位：中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所簡要修訂過程：二、標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況1.方法來源方法來源本標(biāo)準(zhǔn)方法2003版以聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織（FAOWHO）食品添加劑專家聯(lián)合委員會（JECFA）規(guī)范指南中的“弱酸性硫化氫法比濁法”為基礎(chǔ)，在酸度調(diào)節(jié)方式上進行了修改。2.酸度調(diào)節(jié)方式酸

2、度調(diào)節(jié)方式酸度調(diào)節(jié)有兩種方式：JECFA指南中的方法采用外指示劑調(diào)節(jié)酸度，本標(biāo)準(zhǔn)2003版采用內(nèi)加指示劑調(diào)節(jié)酸度。本部分實驗對這兩種調(diào)節(jié)方式進行了比較，結(jié)果表明外指示劑法較難控制，且試液有損失；而2003版的內(nèi)指示劑法（加1滴酚酞）先將溶液pH調(diào)節(jié)至中性，消除了樣品本身及處理過程產(chǎn)生的酸度差異，再加入按英國藥典配制的pH3.5的緩沖溶液，這樣就使pH的調(diào)節(jié)變得簡單、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性較好，且該酸度調(diào)節(jié)方式在使用的數(shù)年間反映良好。因此，本部分研

3、究表明，仍應(yīng)采用2003版的內(nèi)指示劑法，不做修改。3.沉淀劑的選擇沉淀劑的選擇重金屬測定方法大都采用硫化物比濁法，即加入沉淀劑提供S2，與試樣中的重金屬生成沉淀。通過對相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的查閱和比較發(fā)現(xiàn)，目前選用沉淀劑主要有兩種：即硫化氫（如本標(biāo)準(zhǔn)2003版）和硫化鈉（如GBT5009.60—2003）。本部分主要對這兩種沉淀劑進行比較，二者各有優(yōu)缺點：（1）硫化氫毒性較大，而硫化鈉毒性較小。（2）在實驗準(zhǔn)確度方面，硫化氫的測定結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

4、具體原因如下：①本標(biāo)準(zhǔn)2003版是在pH3～4左右條件下加入H2S沉淀劑，試樣中的重金屬離子稀溶液與S2反應(yīng)生成硫化物沉淀，大致以懸濁膠體狀態(tài)存在，呈現(xiàn)一定濁度，其濁度與其存在的金屬濃度呈比例。在此條件下，能測得的常見重金屬離子有Ag、As3、As5、Bi3、Cd2、Co2、Cu、Cu2、Hg、Hg2、Ni2、Pb2、Sn2、Sn4、Sb2、Sb3、Zn2等，其反應(yīng)生成的沉淀產(chǎn)物見下式：Ag、Cd2、Cu2、Hg2、Pb2、Sn4、As

5、3等??????SHpH24~3Ag2S、CdS、CuS、HgS、PbS、SnS2、As2S3等???????從上述分析可見，本標(biāo)準(zhǔn)2003版能夠測定的重金屬范圍很廣。②相比較而言，采用硫化鈉作為沉淀劑對于某些重金屬的測定效果欠佳。眾所周知，各種硫化物性質(zhì)復(fù)雜多樣，反應(yīng)中用硫化鈉作為沉淀劑，會生成可溶性的硫代硫酸鹽，使部分金屬離子（As3、Sb3、Sn4、Hg2等）不能生成硫化物沉淀，從而產(chǎn)生負偏差。綜上所述，雖然硫化鈉的毒性較小，但考

6、慮到其特殊的化學(xué)反應(yīng)性質(zhì)，及其在測定范圍和準(zhǔn)確度方面的局限性，仍應(yīng)采用本標(biāo)準(zhǔn)2003版以硫化氫作為沉淀劑，不做修改。三、國際國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況根據(jù)中國標(biāo)準(zhǔn)出版社1997年8月第一版《中國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編：食品添加劑卷》統(tǒng)計，157個食品添加劑中有129個需檢測重金屬這個項目，允許的重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)在0.0002~0.005%或2mgkg~50mgkg之間。在中國藥典中采用的是硫代乙酰胺法和堿性硫化鈉法測定中金屬，GBT5009.60—2003《