gb 11889-89 水質(zhì) 苯胺類化合物的測定 n-(1-蔡基)乙二胺偶氮分光光度法

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)苯胺類化合物的測定N(7一蔡基)乙二胺偶氮分光光度法GB11889一89wa姍quail妙Determination時anilinecompoundsSpectrophommetricmethodwithN(1n仰hthyl)ethylenediamine1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中苯胺類化合物的N(1蔡基)乙二胺重氮偶合比色法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、染料、制藥等廢水中芳香族伯胺類化合物的測定。試料體

2、積為25mL，使用光程為10mm的比色皿，本方法的最低檢出濃度為含苯胺0.03mgL測定上限濃度為1.6mgLo在酸性條件下測定，苯酚含量高于200mgL時，對本方法有正干擾。2原理苯胺類化合物在酸性條件下(pHl.5^2.0)與亞硝酸鹽重氮化，再與N(1蔡基)乙二胺鹽酸鹽偶合，生成紫紅色染料，進(jìn)行分光光度法測定，測量波長為545nm3試劑分析中只使用公認(rèn)的分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當(dāng)?shù)乃?1蒸餾水。3.2硫酸氫鉀(KHS04)e

3、3.3無水碳酸鈉(Na2C%)3.4亞硝酸鈉(NaN02)50gL:稱取5g亞硝酸鈉，溶于少量水中，稀釋至100mL(應(yīng)配少量，貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存)。3.5氨基磺酸餒(NT1S03NH2)25gL:稱取2.5g氨基磺酸錢，溶于少量水中，稀釋至100mL(貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存)。3.6N(1蔡基)乙二胺鹽酸鹽20gL稱取2gN(1蔡基)乙二胺鹽酸鹽，溶于水中，稀釋至100mL(詳見附錄A)硫酸標(biāo)準(zhǔn)，液，濃度(靜2S0)一二0

4、5molL精密pH試紙0.5^5.0苯胺(CBHNH2)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:于25mL容量瓶中加入0.05molL硫酸溶液(3.7)10ml.，稱量(稱準(zhǔn)，JnO口曰奮，，衛(wèi)曰ZJ，白至0.0001g)，加入35滴苯胺試劑，再稱量，用0.05molL硫酸溶液(3.7)稀釋至標(biāo)線搖勻。計算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此為貯備液，置冰箱內(nèi)保存(可用兩個月)。3.10苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將標(biāo)準(zhǔn)貯備液C3.9)用0.05motfL硫酸溶液(3.7)稀釋成

5、濃度為1.00ml溶液含苯胺10.0PS的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(臨用時配)國家環(huán)境保護(hù)局1989一12一25批準(zhǔn)1990一07一01實施GB1188989爪v一一C式中:?！尚?zhǔn)曲線查得的試料中含苯胺量Mv—試料的體積，mL.8精密度經(jīng)9個實驗室測定苯胺統(tǒng)一標(biāo)樣(制藥廢水]1986.7)按6.2步驟測定結(jié)果如下8.1重復(fù)性苯胺濃度，mgL實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.10.50.92.71.61.68.2再現(xiàn)性實驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.90o